ГОСТ 32404-2013 Нефтепродукты. Метод определения содержания в топливе фактических смол выпариванием струей.
ГОСТ 32404-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения содержания в топливе фактических смол выпариванием струей
Petroleum products. Test method for gum content in fuel by jet evaporation
МКС 75.080
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены
ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и
ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по MК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан
| UZ
| Узстандарт
|
(
Поправка )
4
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1859-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32404-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 381-12* "Стандартный метод определения содержания фактических смол в топливах выпариванием струей" ("Standard test method for gum content in fuels by jet evaporation", IDT).
Стандарт разработан Комитетом ASTM D 02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", непосредственную ответственность за метод несет Подкомитет D 02.11 "Техническое исследование жидкостей и твердых тел с высокими рабочими характеристиками".
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с
ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном
приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ИЗДАНИЕ (август 2019 г.) с Поправкой (ИУС 7-2015)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фактических смол в авиационных топливах, смол в автомобильных бензинах и других товарных низкокипящих дистиллятах (в том числе содержащих спирт и оксигенаты типа эфира, а также присадки, предотвращающие образование отложений; дополнительная информация приведена в примечании 7).
1.2 Настоящий стандарт предусматривает также определение нерастворимой в гептане части осадка неавиационных топлив.
1.3 Значения, приведенные в единицах системы СИ, являются стандартными.
1.3.1 В системе СИ за единицу давления принят паскаль (Па), за единицу температуры - градус Цельсия.
1.4 Предупреждение - Установлено, что ртуть является опасным веществом, которое может вызвать поражение центральной нервной системы, почек и печени. Ртуть или ее пары могут быть опасными для здоровья и оказывать коррозионное воздействие на материалы. При использовании ртути и ртутьсодержащих продуктов необходимо принимать специальные меры предосторожности. Дополнительная информация приведена в сертификате безопасности материала (MSDS) и на сайте Управления по охране окружающей среды (ЕРА) в сети Интернет - http://www.epa.gov/mercury/faq.htm. Пользователи должны учитывать, что продажа ртути и/или ртутьсодержащих продуктов может быть запрещена законодательством.
1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране труда, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Особые меры по технике безопасности приведены в 6.4; 7.4 и 9.1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
_______________
ASTM D 1655, Specification for aviation turbine fuels (Спецификация на авиационные турбинные топлива)
ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM Е 1, Specification for ASTM liquid-in-glass thermometers (Спецификация на стеклянные жидкостные термометры ASTM)
ASTM Е 29, Practice for using significant digits in test data to determine conformance with specifications (Практика по использованию значащих цифр в результатах испытаний при определении соответствия спецификации)
2.2 Стандарты Энергетического института
IP, Standards methods for analysis and testing of petroleum products (Стандартные методы анализа и испытания нефтепродуктов)
IP, 540 Determination of the existent gum content of aviation turbine fuel - Jet evaporation method (Определение содержания фактических смол в авиационных турбинных топливах. Метод выпаривания струей)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 Определение терминов, используемых в настоящем стандарте:
3.1.1 фактические смолы (existent gum): Остаток от выпаривания авиационных топлив без какой-либо дальнейшей обработки.
3.2 Для неавиационных топлив применяют следующие определения:
3.3 промытые смолы (solvent washed gum content): Остаток, образующийся после промывания гептаном непромытых смол (3.4) и удаления промывочной жидкости.
3.3.1 Пояснение
Для автомобильного бензина или неавиационного бензина промытые растворителем смолы ранее относили к фактическим смолам.
3.4 непромытые смолы (unwashed gum content): Остаток от выпаривания испытуемого продукта или компонента без какой-либо дальнейшей обработки.
4 Сущность метода
Примечание 1 - По ASTM D 1655 допускается определять содержание фактических смол в авиационных турбинных топливах по настоящему стандарту или IP 540, при этом арбитражным является метод испытания по настоящему стандарту. Настоящий метод испытания авиационных турбинных топлив предусматривает использование пара в качестве среды испарения, при испытании авиационных турбинных топлив по IP 540 в качестве среды испарения допускается использовать воздух или пар.
Таблица 1 - Условия проведения испытания
|
|
|
|
Топливо | Выпаривающая среда | Рабочая температура, °С | |
|
| бани | гнезда |
Авиационный и автомобильный бензин | Воздух | От 160 до 165 включ. | От 150 до 160 включ. |
Авиационное турбинное топливо | Пар | От 232 до 246 включ. | От 229 до 235 включ. |
5 Назначение и применение
5.1 Необходимость применения метода определения смол в автомобильном бензине не установлена. Установлено, что высокая склонность бензина к образованию смол может привести к образованию отложений в системе всасывания и заеданию впускных клапанов. В большинстве случаев можно предположить, что низкая склонность к образованию смол обеспечивает отсутствие отложений в системе всасывания. Однако пользователь метода должен учитывать, что настоящий метод не устанавливает корреляцию результатов испытаний с образованием отложений в системе всасывания при эксплуатации. Основной целью настоящего метода испытания для автомобильного бензина является измерение массы продуктов окисления, образовавшихся в образце до или во время сравнительно мягких условий проведения испытания. Поскольку многие автомобильные бензины специально смешивают с высококипящими нефтепродуктами или присадками, их удаляют из остатка от выпаривания экстракцией гептаном и таким образом определяют вредные вещества - смолы. Высокое содержание смол в авиационных турбинных топливах указывает на загрязнение топлива высококипящими нефтепродуктами или механическими примесями и на неудовлетворительное выполнение погрузочно-разгрузочных и транспортных операций в системе распределения за пределами предприятия.
6 Аппаратура
6.1 Весы с точностью взвешивания до 0,0001 г.
|
1 - фильтр из хлопчатобумажной или стеклянной ваты; 2 - термометр и гнездо для термометра; 3 - термометр или температурный датчик; 4 - подача пара; 5 - расходомер; 6 - фильтр из меди или из нержавеющей стали с размером пор 500-600 мкм; 7 - съемный адаптер; 8 - ловушка для пара; 9 - стакан; 10 - терморегулятор; 11 - цельнометаллический блок
Рисунок 1 - Аппарат для определения содержания смол выпариванием струей воздуха
6.3 Герметично закрывающаяся камера типа эксикатора без осушителя для охлаждения стаканов перед взвешиванием.
Примечание 2 - Использование осушителя может привести к ошибочным результатам.
6.7 Пароперегреватель, обеспечивающий подачу необходимого объема пара к входному отверстию бани при температуре от 232°С до 246°С.
6.8 Температурный датчик
Термометр стеклянный жидкостный 3C/IP73C по ASTM Е1 или другое устройство измерения температуры и/или система с точностью и погрешностью измерений в диапазоне от минус 5°С до плюс 400°С, соответствующей указанному термометру.
6.10 Вспомогательное оборудование
Пинцеты из нержавеющей стали с гладкими кончиками или щипцы из нержавеющей стали для работы со стаканами и коническими форсунками по настоящему методу испытания.
7 Материалы
7.1 Фильтрованный воздух, подаваемый под давлением не более 35 кПа.
7.2 Растворитель смол - смесь толуола и ацетона в соотношении 1:1.
7.3 Гептан чистотой не менее 99,7%.
7.4 Водяной пар без маслянистого остатка, подаваемый под давлением не менее 35 кПа (Предупреждение - При использовании перегретого пара наружные поверхности пароперегревателя могут быть горячими. Не следует к ним прикасаться. Необходимо использовать средства индивидуальной защиты).
8 Сборка аппарата для определения фактических смол выпариванием струей воздуха
8.2 Нагревают баню для выпаривания (6.4) до температуры 160°С - 165°С. Подают в аппарат воздух, контролируемый по расходомеру (6.5) и указанный в 8.1. Измеряют температуру в каждом гнезде температурным датчиком (6.8), располагая шарик термометра или кончик датчика на дно стакана, помещенного в гнездо. Для испытания не используют гнездо аппарата, если его температура не соответствует диапазону 150°С - 160°С.
9 Сборка аппарата для определения фактических смол выпариванием струей пара
9.1 Собирают аппарат для определения содержания смол выпариванием струей водяного пара, как показано на рисунке 1.
(Предупреждение - Пары образца и растворителя, выделяющиеся при проведении испытания, могут быть легковоспламеняемыми или горючими и опасными при вдыхании. Для удаления паров и снижения взрывоопасности баню для выпаривания устанавливают под вытяжкой или подключают к вытяжной системе).
10 Калибровка и стандартизация
10.1 Расход воздуха
10.1.1.1 Одним из способов калибровки расхода воздуха в каждом выпускном отверстии при температуре окружающей среды и атмосферном давлении является применение калиброванного расходомера отдельно от устройства, указанного в 6.5.
Для получения точных результатов противодавление расходомера должно быть не более 1 кПа.
10.2 Расход пара
R = (М - m)1000/kt, (1)
где М - масса градуированного цилиндра с конденсированным паром, г;
m - масса градуированного цилиндра со льдом, г;
t - время конденсации, с.
11 Проведение испытания
11.1 Лабораторные стаканы, включая стакан, используемый в качестве тары, промывают растворителем до полной очистки от смол. Затем тщательно промывают водой и погружают в моющий умеренный щелочной или рН-нейтральный раствор.
11.1.1 В каждой лаборатории выбирают раствор моющего средства и условия его использования. Критерием удовлетворительной очистки использованных химических стаканов может служить качество очистки растворами хромовой кислоты (вымачивают в течение 6 ч в свежей хромовой кислоте, затем промывают дистиллированной водой и сушат). Очистку оценивают визуально и по значению потери массы при нагревании. Очистка моющими средствами предотвращает потенциальные опасности и последствия, связанные с использованием коррозионно-агрессивных растворов хромовой кислоты. Однако очистка с использованием хромовой кислоты остается эталоном качества очистки и может быть альтернативой предпочитаемому методу очистки моющими средствами.
11.1.2 Извлекают стаканы из очищающего раствора пинцетом из нержавеющей стали или щипцами (6.10) и в дальнейшем при работе используют только пинцет или щипцы. Тщательно промывают стаканы сначала водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в термостате при температуре 150°С не менее 1 ч. Охлаждают стаканы в эксикаторе, расположенном рядом с весами, не менее 2 ч.
11.2 По таблице 1 выбирают условия проведения испытания, соответствующие испытуемым авиационному или автомобильному бензину или топливу для турбореактивных двигателей. Нагревают баню до заданной температуры. Подают в аппарат воздух или пар и регулируют расход до указанного в 8.1 или 9.2. При использовании внешнего нагревателя регулируют температуру испаряющейся среды так, чтобы обеспечить заданную температуру испытания и гнезда.
11.3 Взвешивают и регистрируют массу каждого стакана, включая стакан, используемый в качестве тары, с точностью до 0,0001 г.
11.4 Если в испытуемом образце присутствуют взвешенные или осажденные твердые частицы, тщательно перемешивают содержимое контейнера соответствующим методом. При атмосферном давлении сразу фильтруют требуемое количество образца через воронку с фильтром из крупнопористого стекла (13.3). Обрабатывают фильтрат, как указано в 11.5-11.7.
Примечание 5 - При подаче воздуха или пара необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности для предотвращения разбрызгивания образца, т.к. это может привести к получению ошибочных результатов.
11.6 После завершения нагревания пинцетом или щипцами (6.10) удаляют конические форсунки, переносят стаканы из бани в охлаждающую камеру или эксикатор, установленную рядом с весами, и охлаждают стаканы не менее 2 ч. Взвешивают стаканы, как указано в 11.3, и регистрируют массу каждого стакана.
11.7 Отбирают стаканы, содержащие остатки автомобильных бензинов, для выполнения процедур по 11.8-11.12. Остальные стаканы можно очистить и использовать повторно.
11.7.1 Если имеются сохраненные образцы исходного товарного бензина для сравнительных испытаний, на данном этапе можно выполнить качественную оценку загрязнения автомобильного бензина взвешиванием остатка. Это сравнительное испытание имеет большое значение, т.к. автомобильный бензин может содержать специально введенные высококипящие вещества. При наличии признаков загрязнения проводят дополнительное испытание.
11.9 Декантируют и утилизируют раствор гептана, не допуская потерь твердого остатка.
Примечание 6 - Дополнительное экстрагирование (после третьего) не рекомендуется, т.к. в результате механического воздействия могут быть частично удалены нерастворимые смолы, что может привести к снижению действительного содержания промытых растворителем смол.
11.11 Помещают стаканы, включая стакан, используемый в качестве тары, в испарительную баню при температуре 160°С - 165°С и, не устанавливая конические форсунки, сушат стаканы в течение (5,0±0,5) мин.
11.12 После высушивания пинцетом или щипцами (6.10) вынимают стаканы из бани и помещают их не менее чем на 2 ч в охлаждающую камеру, установленную рядом с весами. Взвешивают и регистрируют массу каждого стакана по 11.3.
12 Вычисления
S = 2000 (C - D + X - Z). (3)
где В - масса стакана для образца с остатком после выпаривания (11.6), г;
С - масса стакана для образца с остатком после выпаривания (11.2), г;
D - масса пустого стакана (11.3), г;
X - масса стакана, используемого в качестве тары (11.3), г;
Y - масса стакана, используемого в качестве тары (11.6), г;
Z - масса стакана, используемого в качестве тары (11.12), г.
13 Оформление результатов
13.3 Если перед выпариванием проводили фильтрование (см. 11.4), для всех топлив после числового значения указывают слово "отфильтрованное".
14 Прецизионность и смещение
14.1 Прецизионность настоящего метода, установленная на основе статистического анализа результатов межлабораторных испытаний, приведена в 14.1.1, 14.1.2 и на рисунке 2. Детали анализа представлены в исследовательском отчете.
14.1.1 Повторяемость
Расхождение между последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превышать нижеуказанные значения только в одном случае из двадцати:
r = 1,11 + 0,095 X - для содержания фактических смол (авиационный бензин); (5)
r = 0,5882 + 0,2490 X - для содержания фактических смол (авиационное турбинное топливо). (6)
где Х - среднеарифметическое значение сравниваемых результатов.
Авиационные бензины
|
Авиационные турбинные топлива
|
1 - воспроизводимость; 2 - повторяемость
Рисунок 2
14.1.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном материале испытания при нормальном и правильном выполнении испытания в течение длительного времени, может превысить нижеуказанные значения только в одном случае из двадцати:
R = 2,09 + 0,126 X - для содержания фактических смол (авиационный бензин); (9)
R = 2,941 + 0,2794 X - для содержания фактических смол (авиационное турбинное топливо); (10)
где Х - среднеарифметическое значение сравниваемых результатов.
14.2 Смещение
Смещение не определено, поскольку отсутствует аттестованный стандартный образец.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
|
|
|
Обозначение ссылочного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
ASTM D 1655 | NEQ | ГОСТ 32595-2013 "Топливо авиационное для газотурбинных двигателей ДЖЕТ А-1 (JetA-1). Технические условия" |
ASTM D 4057 | - | * |
ASTM Е 1 | - | * |
ASTM Е 29 | - | * |
IP | - | * |
IP 540 | - | * |
* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта.
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
- NEQ - неэквивалентный стандарт.
|
|
|
УДК 665.7:543.226:006.354
| МКС 75.080
|
Ключевые слова: нефтепродукты, фактические смолы, метод определения, выпаривание струей |