ГОСТ EN 16274-2018 Продукция парфюмерно-косметическая. Методы анализа аллергенов. Определение количества потенциальных аллергенов в составе ароматических композиций потребительских товаров. Этап 1. Газохроматографический анализ подготовленной пробы.
ГОСТ EN 16274-2018
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ
Методы анализа аллергенов.
Определение количества потенциальных аллергенов в составе ароматических композиций потребительских товаров. Этап 1. Газохроматографический анализ подготовленной пробы
Perfume and cosmetic products. Methods for analysis of allergens. Quantification of suspected fragrance allergens in consumer products. Step 1. GC analysis of ready-to-inject sample
МКС 71.100.60; 71.100.70
Дата введения 2021-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2018 г. N 110-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 декабря 2020 г. N 1251-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16274-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2021 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 16274:2012* "Методы анализа аллергенов. Определение количества потенциальных аллергенов в составе ароматических композиций потребительских товаров. Этап 1. Газохроматографический анализ подготовленной пробы" ("Methods for analysis of allergens - Quantification of suspected fragrance allergens in consumer products - Step 1: GC analysis of ready-to-inject sample", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
Европейский стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 347 "Методы анализа аллергенов" Европейского комитета по стандартизации (CEN)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных (государственных) органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Введение
Потенциальные аллергены, входящие в состав ароматической композиции, могут воздействовать на кожу человека из различных источников, таких как моющие средства и парфюмерно-косметическая продукция, смываемая или несмываемая. Принимая во внимание их возможное воздействие, в директивах Совета Европейского союза установлены требования об обязательном указании в маркировке 26 веществ, входящих в состав ароматической композиции, с целью обеспечения высокого уровня защиты потребителей, в частности для группы населения, чувствительной к данным веществам.
В связи с этим для обнаружения и количественного определения аллергенов в сырье и готовой парфюмерно-косметической продукции было разработано несколько аналитических методов, таких как метод газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора (ГХ-ПИД), метод газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией (ГХ-МС), комплексной ГХ или тандемной масс-спектрометрии (МС-МС).
Метод настоящего стандарта основан на применении ГХ-МС с использованием комбинации двух газохроматографических колонок разной полярности со специальной методикой количественного определения [1]. Это позволяет разделить и определить количественно 24 потенциальных летучих аллергена, если концентрация каждого превышает 0,001% (10 мг/кг), в подготовленной к вводу пробе ингредиента или парфюмерно-косметической продукции. Настоящий метод валидирован с помощью кругового сличения [2].
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод идентификации и определения 24 потенциальных летучих аллергенов в подготовленных для ввода образцах парфюмерно-косметической продукции и сырья, используемого для ее изготовления, совместимых с газохроматографическим анализом. Настоящий анализ основан на применении газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией (ГХ-МС) после подготовки проб.
________________
Метод, установленный в настоящем стандарте, не содержит требования по подготовке проб продукции, матрица которых не позволяет выполнить прямой ввод в газовый хроматограф.
2 Сущность метода
Метод, изложенный в настоящем стандарте, представляет собой комплексный анализ 24 потенциальных летучих аллергенов с помощью газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией после растворения пробы в инертном растворителе.
Для хроматографического разделения 24 потенциальных аллергенов анализ выполняют дважды с использованием двух капиллярных газохроматографических колонок, обладающих различной полярностью. Идентификацию аллергенов по возможности осуществляют методом ГХ-МС в режиме сканирования. Количественное определение производят путем мониторинга одного иона (SIM) с использованием 1,4-дибромбензола и 4,4’-димбромфенила в качестве внутренних стандартов.
Окончательный результат зависит от совпадения соотношений различных ионов, полученных в двух испытаниях в соответствии с установленными требованиями.
3 Реактивы
Если не указано иное, используют только реактивы известной аналитической степени чистоты. Растворитель должен быть пригодным для проведения анализа ГХ-МС.
3.1 Растворители
3.1.1 Метилпивалат, CAS N 598-98-1, ч.д.а или выше.
3.1.2 Ортофтортолуол, CAS N 95-52-3, ч.д.а. или выше.
3.1.3 Ацетон, CAS N 67-64-1, ч.д.а. или выше.
Важно - Если используются другие растворители, должна быть доказана их инертность по отношению к определяемым веществам. В любом случае один и тот же растворитель должен использоваться как для градуировки, так и для определения.
3.2 Ароматические вещества (потенциальные аллергены)
3.2.1 Амилкоричный спирт, CAS N 101-85-9, с известной чистотой.
Примечание - Возможно два изомера.
Примечание - Возможно два изомера.
3.2.3 Анисовый спирт, CAS N 105-13-5, с известной чистотой.
3.2.4 Бензиловый спирт, CAS N 100-51-6, с известной чистотой.
3.2.5 Бензилбензоат, CAS N 120-51-4, с известной чистотой.
3.2.6 Бензилциннамат, CAS N 103-41-3, с известной чистотой.
Примечание - Возможно два изомера.
3.2.7 Бензилсалицилат, CAS N 118-58-1, с известной чистотой.
3.2.9 Коричный спирт, CAS N 104-54-1, с известной чистотой.
Примечание - Возможно два изомера.
3.2.10 Коричный альдегид, CAS N 104-55-2, с известной чистотой.
Примечание - Возможно два изомера.
3.2.11 Цитраль, CAS N 5392-40-5, с известной чистотой.
Примечание - Два изомера, нерал и гераниал, которые определяются отдельно.
3.2.12 Цитронеллол, CAS N 106-22-9, с известной чистотой.
3.2.13 Кумарин, CAS N 91-64-5, с известной чистотой.
3.2.14 Эвгинол, CAS N 97-53-0, с известной чистотой.
3.2.15 Фарнезол, CAS N 4602-84-0, с известной чистотой.
Примечание - Возможно четыре изомера. Двумя основными изомерами являются (E, E)-фарнезол (CAS N 106-28-5) и (Z, E)-фарнезол (CAS N 3790-71-4).
3.2.16 Гераниол, CAS N 106-24-1, с известной чистотой.
Примечание - По меньшей мере два изомера.
3.2.18 Гидроксицитронеллаль, CAS N 107-75-5, с известной чистотой.
Предупреждение - Это ароматическое вещество также содержит гидроксиизогексил-4-циклогексенкарбоксальдегид, которое не определяется количественно.
3.2.20 Изоэвгенол, CAS N 97-54-1, с известной чистотой.
Примечание - Возможно два изомера (цис, транс).
3.2.21 Альфа-изометилионон, CAS N 127-51-5, с известной чистотой.
3.2.22 Лимонен, CAS N 5989-27-5, с известной чистотой.
3.2.23 Линалоол, CAS N 78-70-6, с известной чистотой.
3.3 Внутренние стандарты (ISTD)
3.3.1 1,4-дибромбензол, ч.д.а. или выше.
3.3.2 4,4’-дибромбифенил, ч.д.а. или выше.
4 Аппаратура
Используют стандартную лабораторную посуду и оборудование.
4.1 Аналитические весы
С точностью взвешивания до 0,0001 г.
4.2 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (ГХ-ПИД; только для контроля чистоты растворителя или стандарта)
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, оборудованный инжектором с делением потока/без деления потока, со стеклянной вставкой, выдерживающей температуру 250°С. Внутренний объем стеклянной вставки должен соответствовать объему расширения растворителя, применяемого для анализа. Газохроматографическая капиллярная колонка должна быть подсоединена к пламенно-ионизационному детектору.
4.3 ГХ-МС
Газовый хроматограф с масс-спектрометром, оборудованный инжектором с делением потока/без деления потока, со стеклянной вставкой, выдерживающей температуру 250°С. Внутренний объем стеклянной вставки должен соответствовать объему расширения растворителя, применяемого для анализа. Газохроматографическая капиллярная колонка должна быть подключена к масс-спектрометру, температура интерфейса должна поддерживаться на уровне, не менее чем на 10°С превышающем конечную температуру термостата.
ВНИМАНИЕ! Использование масс-спектрометра с ионной ловушкой (ИЛ-МС) или времяпролетного масс-спектрометра (ВП-МС) допускается при наличии соответствующих условий для применения подобного оборудования, в частности для распознавания пиков и выполнения количественного определения. Следует по меньшей мере контролировать линейность характеристик таких приборов в соответствующем диапазоне градуировки.
4.4 Газохроматографическая капиллярная колонка
Две колонки должны существенно различаться по полярности, а их выбор должен осуществляться в соответствии с приложением A.
5 Приготовление и хранение стандартных растворов
5.1 Общие требования
Растворители, используемые для целей анализа и хранения, должны обладать следующими характеристиками:
- химической инертностью по отношению к анализируемым аллергенам;
- низкой летучестью для обеспечения стабильности и концентрации раствора;
- объемом расширения, соответствующим внутреннему объему вставки в инжекторе.
Объем вводимой пробы должен определяться с учетом объема вставки и емкости хроматографической колонки. Необходимо избегать превышения объема испарившегося растворителя объема вставки.
Метилпивалат (см. 3.1.1) и ортофтортолуол (см. 3.1.2) подходят для приготовления всех стандартных растворов и растворов проб. Ацетон (см. 3.1.3) может использоваться для приготовления градуировочных растворов или окончательных разбавлений проб. Тем не менее маточный раствор не следует разбавлять летучим растворителем, таким как ацетон.
Примечание - Этанол, как правило, не годится для этой цели. Однако если этанол в высокой концентрации уже присутствует в самой пробе, его использование допускается при условии, что после этого проба будет немедленно введена в хроматограф. Изооктан не подходит для полярных ароматических веществ.
Чистоту растворителя необходимо контролировать, чтобы удостовериться в отсутствии примесей, мешающих определению любого из 24 потенциальных аллергенов, анализируемых в газохроматографических условиях, используемых в методе настоящего стандарта.
Для подготовленных к вводу проб должен использоваться один и тот же растворитель для приготовления градуировочных растворов и разбавления проб, за исключением случаев, когда растворитель является летучим.
При выполнении анализа по методу ГХ-МС содержимое виалы (градуировочный раствор или разбавленная проба) должно вводиться только один раз.
По меньшей мере половина растворителя, которым разбавляется проба, должна соответствовать растворителю, использованному при градуировке.
5.2 Приготовление стандартных растворов
5.2.1 Общие требования
Степень чистоты каждого стандартного ароматического вещества, а также внутреннего стандарта и соответствующие процентные доли для стереоизомеров [амилкоричный спирт (см. 3.2.1), амилциннамаль (см. 3.2.2), бензил циннамат (см. 3.2.6), коричный спирт (см. 3.2.9), коричный альдегид (см. 3.2.10), цитраль (см. 3.2.11), фарнезол (см. 3.2.15), гексил циннамал (см. 3.2.17), гидроксиизогексил-3-циклогексенкарбоксальдегид (см. 3.2.19), изоэвгенол (см. 3.2.20)] должны определяться ГХ-ПИД с целью выполнения дальнейших расчетов степени чистоты в условиях, предусмотренных настоящим стандартом.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.