Руководящий документ РД 34.37.523.7-88 Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения щелочности.

РД 34.37.523.7-88  

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.

Метод определения щелочности

Срок действия с 01.10.89

до 01.10.99*

_______________________

* См. ярлык "Примечания"

1. РАЗРАБОТАН Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э.Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э.Дзержинского)

2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М.Кострикин, докт. техн. наук; Н.М.Калинина; O.М.Штерн; С.Ю.Петрова; В.В.Шведова; Г.К.Корицкий; Л.Н.Федешева

3. УТВЕРЖДЕН  Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 05.10.88

Заместитель начальника   А.П.Берсенев

4. Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет

5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2)     

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное Заместителем начальника Департамента науки и техники РАО "ЕЭС России" А.П.Берсеневым 02.07.1994 г. и введенное в действие с 01.01.1995 г.   

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.

Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения рН, при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым 50 мкг-экв/дм

; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором 20 мкг-экв/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

бюретки для титрования вместимостью 25 см

;

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см

;

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см

по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 250 и 500 см

по ГОСТ 25336-82;

склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 см

по ГОСТ 25336-82;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;

цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см

по ГОСТ 17070-74;

стаканы химические Б-1250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;

кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;

индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиленовый голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ТУ 6-09-5360-87;

спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72 или конденсат пара, или конденсат турбин;

вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками на хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.

 4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации

(HCl)=0,1 моль/дм

или серной кислоты концентрации

(1/2H

SО

)=0,1 моль/дм

готовят из соответствующего фиксанала; раствор соляной кислоты концентрацией

(НCl)=0,01 моль/дм

или серной кислоты концентрацией

(1/2H

SО

)=0,01 моль/дм

готовят разбавлением точно в десять раз указанных выше растворов. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.        

4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1%. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см

в 80 см

горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долей 1%. Растворяют 1 г индикатора в 80 см

этилового спирта и доливают до 100 см

дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п.4.4.1 и п.4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.

4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворят 0,2 г метилового красного в 100 см

этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяют при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см

этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см

пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см

(или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 см

очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.

5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации

(НCl)=0,1 моль/дм

или серной кислотой концентрации

(1/2H

SО

)=0,1 моль/дм

из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 мг-экв/дм

. Титрование выполняют из микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации

(НCl)=0,01 моль/дм

или серной кислоты концентрации

(1/2H

SО

)=0,01 моль/дм

, при определении щелочности меньше 1 мг-экв/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина 5-7 капель; раствора метилового оранжевого - 3-5 капель; раствора смешанного индикатора также 3-5

 капель.

5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).

5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.

5.6. (Исключен, Изм. N 1).

 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:

;     

где

- щелочность, мг-экв/дм

;

- щелочность, мкг-экв/дм

;

- расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см

(в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала титрования);

- объем анализируемой воды, взятый для анализа, см

;

0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;

1000

·1000 -

в формуле для вычисления

это пересчет к 1 дм

и в микрограмм-эквиваленты.

Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью

=0,95 указаны в таблице.

Таблица

При титровании раствором соляной кислоты концентрацией (НCl)=0,1 моль/дм или серной кислоты концентрацией (1/2H SО )=0,1 моль/дм		При титровании раствором соляной кислоты концентрацией (НCl)=0,01 моль/дм или серной кислоты концентрацией (1/2H SО )=0,01 моль/дм
щелочность, мг-экв/дм	погрешность, %	щелочность, мкг-экв/дм	погрешность, %
0,1	20-30	20	30-40
0,2	15-20	50	15-20
0,5	10-15	100	7-8
1,0	5-10	200	3-5
2,0	2-5	500	1,5-2
5,0	1-2	1000	0,5-1
10,0	1

Результаты определений округляют до сотых долей числа.

Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСT 34-70-953.3-88.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 7. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

7.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью

=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 см

титрованного раствора кислоты.

7.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученных в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью

=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1 см

титрованной кислоты.

Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Воды производственные тепловых электростанций.

Методы определения щелочности; жесткости;

фосфатов; окисляемости воды: РД 34.37.523.7-88,  

РД 34.37.523.8-88, РД 34.37.523.9-88, РД 34.37.523.10-88.

Сборник. - М.: ВТИ им. Ф.Э.Дзержинского, 1989