ГОСТ 9.083-78
Группа T99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Единая система защиты от коррозии и старения
ПОКРЫТИЯ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Методы ускоренных испытаний на долговечность
в жидких агрессивных средах
Unified system of corrosion and ageing protection.
Paint coatings. Accelerated test methods for durability
in liquid corrosive media
ОКСТУ 0009
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ:
Е.А.Каневская, докт. техн. наук; Б.А.Река, канд. хим. наук; А.Т.Щеголева; М.Л.Оржаховский; Л.В.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1978 г. N 4105
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
2.5.12 | |
5.3 | |
5.2 | |
Вводная часть | |
2.2.6 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
ГОСТ 7165-78 | 3.2 |
Приложение 10 | |
2.1.1 | |
4.3.3 | |
Раздел 2 | |
2.2.11 | |
4.3.3 | |
2.2.7 | |
3.2 | |
2.2.1 | |
2.2.4, 2.2.5, 2.2.9 |
6. Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта N 1066 от 19.04.88
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1983 г., апреле 1988 г. (ИУС 10-83, 7-88).
Стандарт устанавливает методы ускоренных испытаний покрытий на долговечность, определяемую их ресурсом* в агрессивных средах.
_________________
* Термин "ресурс" - по ГОСТ 27.002-83.
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. Определение ресурса покрытия проводят ускоренным испытанием образцов при нескольких значениях температуры и (или) концентрации агрессивной среды, повышенных по сравнению с рабочими, с последующей экстраполяцией полученных результатов в область рабочих значений температуры и концентрации агрессивной среды.
1.2. По каждому воздействующему фактору проводят две или более серии испытаний не менее чем по трем режимам (один из которых может быть общим для обоих воздействующих факторов).
В каждой серии испытаний один из воздействующих факторов (температуру или концентрацию) изменяют, а другой сохраняют неизменным, что позволяет определить зависимости
С - концентрация агрессивной среды, % (масс.);
1.3. Режимы испытаний по концентрации и температуре агрессивной среды устанавливают по обязательному приложению 1.
1.4. Устанавливают три метода испытаний, сущность которых приведена соответственно в разд. 2, 3 и 4.
Методы 1 и 2 предназначены для испытания покрытий, отказ которых вызывается отслаиванием покрытия от защищаемого металла в результате подпленочной коррозии*.
____________________
* Подпленочная коррозия - коррозия окрашенного металла в результате воздействия агрессивной среды, проникающей к его поверхности через покрытие.
Метод 1 применяют для испытания покрытий, которые в процессе испытания до наступления отказа можно удалить с поверхности металла.
Метод 2 применяют для испытания покрытий, которые в процессе испытания до наступления отказа невозможно удалить с поверхности металла (температура сушки покрытий не должна превышать 200 °С).
1.5. Примеры выбора метода испытаний для конкретных покрытий в зависимости от вида пленкообразующего лакокрасочного материала и агрессивной среды приведены в справочном приложении 2.
1.6. Перед испытаниями разрабатывают план испытаний (далее - ПИ). Результаты испытаний записывают в протокол испытаний.
1.7. Формы и содержание плана и протокола испытаний приведены в рекомендуемом приложении 3.
2. МЕТОД 1
За величину критерия отказа, определяющую предельное состояние покрытия, принимают величину адгезии покрытия, при которой отслаивание происходит на (35±5)% поверхности образца. Адгезию определяют по ГОСТ 15140-78 методом решетчатых надрезов.
2.1. Требования к образцам
2.1.1. Образцами являются окрашенные с обеих сторон круглые (диаметром 70±1 мм) или прямоугольные (70х70±1 мм) металлические пластинки толщиной 0,5-1,0 мм.
Перед окрашиванием пластинки маркируют кернением, очищают от продуктов коррозии, обезжиривают и взвешивают с погрешностью до 0,0001 г.
При окрашивании пластинок должны применяться лакокрасочные материалы из одной партии, удовлетворяющие требованиям соответствующей нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке (далее - НТД). Окрашивание производят по ГОСТ 8832-76 или по технологии, предусмотренной ПИ.
2.1.2. Испытываемые покрытия не должны иметь пор и пузырей.
Тераомметр присоединяют при помощи двух медных проводов, очищенных на концах от изоляции и продуктов коррозии. Один из них опускают в воду, другой соединяют с металлом образца.
Сопротивление измеряют через 2, 15, 60 мин и через 24 ч.
|
|
|
|
|
|
|
|
для | начального | сопротивления | св. | 10 | до | 10 | Ом - 10 Ом, |
" | " | " | " | 10 | " | 10 | Ом -10 Ом, |
" | " | " | " | 10 | " | 10 | Ом -10 Ом. |
2.1.3. После проверки на наличие пор воронку снимают, образец освобождают от остатков пластилина и края образца дополнительно защищают толстым (500-700 мкм) слоем того же или другого лакокрасочного покрытия.
2.1.4. Толщину покрытия на образце измеряют не менее чем в пяти точках. Ее неравномерность не должна превышать 10% от установленной в ПИ толщины покрытия.
На ферромагнитных материалах толщину покрытия измеряют магнитным толщиномером типа МТ-30Н, МТ-41НЦ, на немагнитных - микрометром или толщиномером типа ВТ-30Н; ВТ-10НЦ.
Допускается применение других толщиномеров, не разрушающих покрытие при замере (например, БТП-1 и КТП-1Б).
2.1.2-2.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
2.2.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, класс точности 1.
2.2.2. Толщиномеры типов МТ-30Н, МТ-41НЦ, ВТ-30Н, ВТ-10НЦ.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2.3. Тераомметр типа МОМ-4 или другие по НТД.
2.2.4. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
2.2.7. Бюретки по ГОСТ 20292-74.
2.2.8. Кислоты и щелочи марки х.ч. по соответствующим стандартам.
2.2.9. Эксикаторы по ГОСТ 25336-82.
2.2.10. Индикаторы на кислоты и щелочи по соответствующим стандартам.
2.2.11. Набор денсиметров по ГОСТ 18481-81.
2.2.12. Термостат воздушный типа Ш-005 или другие.
2.2.13. Резинка чернильная.
2.3. Подготовка к испытаниям
2.3.1. Для двух выбранных режимов испытаний (при максимальных температуре и концентрации агрессивной среды - режим I, при максимальной температуре и минимальной концентрации агрессивной среды - режим II) готовят по тридцать образцов, для остальных режимов испытаний (см. п.1.3) - по двадцать образцов.
2.3.2. Готовят растворы агрессивной среды заданных в ПИ концентраций и проверяют концентрацию растворов титрованием или по плотности.
2.3.3. Образцы размещают в эксикаторах по рекомендуемому приложению 4.
2.3.4. В термостатах устанавливают требуемую температуру.
2.3.5. Агрессивную среду разливают по эксикаторам.
2.3.6. Эксикаторы с образцами помещают в термостаты.
2.4. Проведение испытаний
2.4.1. Испытания образцов проводят по всем режимам, установленным ПИ. При невозможности одновременного испытания по всем режимам в первую очередь проводят испытания по режимам I и II (см. п.2.3.1).
2.4.2. При общей продолжительности испытаний, равной или меньшей пяти суток, испытания проводят непрерывно.
При общей продолжительности испытаний более пяти суток допускаются перерывы длительностью не более 24 ч. Суммарная длительность всех перерывов должна составлять не более 17% от общей продолжительности испытаний.
В перерывах испытаний образцы хранят в эксикаторах с агрессивной средой при выключенных термостатах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.3. Концентрацию агрессивной среды во время испытания поддерживают с погрешностью до ±1%. Для исключения влияния накапливающихся продуктов разложения покрытий агрессивная среда в процессе испытаний должна заменяться не реже одного раза в 12 сут.
Колебания температуры во время испытаний в месте расположения образцов не должны превышать ±2 °С. Допускается кратковременное (не более 15 мин за 6 ч) изменение температуры в пределах ±5 °С.
2.4.4. Началом испытаний считают время, когда в термостате устанавливается заданная температура.
2.4.6. На образцах, испытываемых по режимам I и II, перед снятием покрытия по п.2.4.5 определяют среднюю величину адгезии по четырем образцам и устанавливают ее зависимость от продолжительности испытаний не менее чем по пяти точкам.
При этом съем образцов с испытаний (по пяти образцов) производят:
|
|
|
|
|
|
для | режима | I | через | ч и | ч; |
" | " | II | " | ч и | ч. |
На снимаемых с испытаний образцах определяют величину адгезии.
2.4.9. Данные испытаний заносят в таблицу протокола испытаний.
2.5. Обработка результатов испытаний
2.5.6. Линейность функциональной зависимости (5) проверяют по обязательному приложению 6.
Линейность и параллельность зависимостей определяют по обязательным приложениям 6 и 7.
.
2.5.10. Для оценки статистической достоверности результатов определения ресурса покрытия в условиях эксплуатации рассчитывают нижний и, если требуется, верхний доверительные пределы для среднего по приложению 8.
ю 5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5.13. Пример обработки экспериментальных данных приведен в справочном приложении 10.
3. МЕТОД 2
Сущность метода заключается в экспериментальном определении зависимости электрического сопротивления (показателя подпленочной коррозии), тонкой металлической пленки, нанесенной на стеклянную пластинку перед нанесением исследуемого покрытия, от продолжительности испытаний для каждого из режимов испытаний.
Предельное состояние покрытия принимают таким, как для метода 1.
3.1. Требования к образцам
3.1.1. Образцами являются окрашенные стеклянные пластинки размером 25х60±1 мм, предварительно покрытые в вакууме тонким слоем исследуемого металла (черт.1). Перед нанесением пленки металла стеклянную пластинку матируют наждачной шкуркой, обезжиривают этиловым спиртом и помещают в специальный трафарет для получения металлической пленки в форме двухсторонней лопаточки. Пленку металла наносят термически в вакууме. Толщина пленки должна быть такой, чтобы ее электрическое сопротивление было 1-10 Ом.
1 - контакты; 2 - слой меди; 3 - стеклянная пластинка; 4 - слой основного металла.
Черт.1
По краям на пленку исследуемого металла термически в вакууме наносят слой меди, к которому припаивают контакты.
Конструкция трафарета, условия нанесения металлической пленки и указания по припайке контактов приведены в обязательном приложении 11.
3.1.2. После окрашивания края образцов и места контактов защищают дополнительно толстым 500-700 мкм слоем того же или другого лакокрасочного покрытия.
3.1.3. Образцы маркируют креплением к выведенным через крышку эксикатора контактным проводам картонных бирок с номером образца.
3.1.4. Изоляция контактных проводов должна быть стойкой в агрессивной среде.
3.1.5. Испытываемое покрытие не должно иметь пор и пузырей.
Наличие пор проверяют следующим образом. Каждый образец помещают в подкисленную до рН 5-6 дистиллированную или водопроводную воду и измеряют электрическое сопротивление покрытия тераомметром типа МОМ-4.
Тераомметр присоединяют при помощи двух изолированных медных проводов, концы которых зачищены от изоляции и продуктов коррозии. Конец одного из проводов опускают в воду, конец другого - соединяют с одним из контактных проводов образца. Далее проверку ведут по п.2.1.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1.6. Толщину покрытия каждого образца измеряют микрометром. Для этого вначале измеряют толщину стеклянной пластинки с напыленной пленкой металла в пяти отмеченных точках. После нанесения и сушки покрытия замеряют в тех же точках суммарную толщину стеклянной пластинки и покрытия и по разности находят толщину покрытия.
Неравномерность покрытия на каждом образце должна соответствовать п.2.1.4.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Шкурка наждачная по ГОСТ 6456-82.
Стеклянные пластинки.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.
Вакуумный универсальный пост ВУП-1 или ВУП-2К.
Припой по ГОСТ 21931-76.
Сплав Вуда.
Микрометр по ГОСТ 4381-87.
Аппаратура по пп.2.2.4, 2.2.6-2.2.12.
3.3. Подготовка к испытаниям
3.3.1. Для каждого режима испытаний изготовляют не менее 10 образцов.
3.3.2. Подготовку к испытаниям проводят по пп.2.3.2-2.3.6.
3.4. Проведение испытаний
3.4.1. Испытания образцов проводят по всем режимам, указанным в ПИ, и по пп.2.4.2-2.4.4.
3.4.2. Периодически в соответствии с таблицей производят измерения электрического сопротивления металлической пленки образцов до того момента, пока ее электрическое сопротивление не станет примерно в 10 раз больше начального.
|
|
Продолжительность испытаний, сут | Периодичность определения сопротивления, ч |
До 0,25 | 0,5 |
" 1 | 1 |
" 2 | 2 |
" 6 | 6 |
" 30 | 24 |
" 160 | 168 |
Св. 160 | 720 |
3.4.3. Зависимость показателя подпленочной коррозии от продолжительности испытаний для каждого режима находят не менее чем по пяти экспериментальным точкам.
3.4.5. Результаты испытаний заносят в таблицу протокола испытаний.
3.5. Обработка результатов испытаний
3.5.1. Обработку результатов испытаний проводят по пп.2.5.1, 2.5.2.
.
3.5.7. Далее обработку результатов испытаний проводят по пп.2.5.6, 2.5.8-2.5.10, 2.5.12.
4. МЕТОД 3
4.1. Требования к образцам
4.1.1. Образцами являются окрашенные с одной стороны плоские металлические пластинки размером 70х70±1 мм.
Пластинки окрашивают по п.2.1.1.
4.1.2. Покрытие на образцах должно отвечать требованиям пп.2.1.2 и 2.1.4.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
4.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы - по пп.2.2.2-2.2.8, 2.2.10-2.2.12.
4.2.2. Металлическое основание, стеклянная ванночка, размеры которых выбираются в зависимости от объема испытаний и удобства пользования.
4.3. Подготовка к испытаниям
4.3.1. Для каждого режима испытаний готовят не менее 8 образцов.
4.3.2. Растворы агрессивной среды готовят по п.2.3.2. В термостате устанавливают требуемую температуру.
4.3.3. На окрашенную поверхность образца при помощи замазки приклеивают стеклянную воронку диаметром 50 мм, как показано на черт.2.
Общий вид образца и схема испытаний
покрытий на долговечность
1 - стеклянная воронка; 2 - платиновая проволока; 3 - агрессивная среда; 4 - замазка;
5 - покрытие; 6 - металлическая пластинка; 7 - тераомметр МОМ-4.
Черт.2
|
|
|
Применяют замазку следующего состава (в массовых частях): | ||
смола эпоксидная ЭД-16 по ГОСТ 10587-84 | - 100, |
|
полиэтиленполиамин по НТД | - 14, |
|
тальк по ГОСТ 19284-79 | - 100. |
|
Образцы с приклеенными воронками выдерживают 2-3 сут при температуре (25±10) °С.
Допускается применение других замазок, не разрушающихся при воздействии агрессивной среды в течение времени испытаний.
4.3.4. Агрессивную среду наливают в воронки.
4.3.6. Образцы устанавливают на металлическое основание, помещают в стеклянную ванночку и устанавливают ее в термостат. Металлическое основание соединяют с одним из выведенных из термостата проводов. Платиновые наконечники погружают в агрессивную среду на глубину 10-20 мм.
4.4. Проведение испытаний
4.4.1. Испытания образцов проводят по всем режимам, установленным ПИ, выбираемым по приложению 1 настоящего стандарта. При испытаниях выполняют требования пп.2.4.2-2.4.4.
4.4.2. Через определенные интервалы времени, установленные ПИ в зависимости от скорости процесса разрушения покрытия и предполагаемой общей продолжительности испытаний, измеряют электрическое сопротивление покрытия каждого образца.
Если скорость процесса разрушения покрытия неизвестна, электрическое сопротивление покрытия измеряют с интервалами времени по таблице (см. п.3.4.2).
Измерения проводят без извлечения образцов из термостата. Если испытания проводят при температуре не выше 40 °С, для измерений допускается вынимать по 1-2 образца из термостата.
4.4.3. Для определения значения приведенного электрического сопротивления покрытия в предельном состоянии (предельное сопротивление разрушения) проводят измерения по п.4.4.2 в одном из наиболее жестких режимов до отказа всех образцов и находят зависимость электрического сопротивления каждого образца от продолжительности испытания.
Черт.3
На графике различают три участка, соответствующие трем стадиям разрушения покрытий:
I - снижение сопротивления;
II - стабилизация сопротивления;
III - последующее резкое снижение сопротивления (образование пор).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.4. Испытания покрытия в других режимах заканчивают, когда величина приведенного электрического сопротивления покрытия уменьшится до средней величины приведенного критического сопротивления разрушения, определяемого по п.4.4.3.
4.5. Обработка результатов испытаний
Под критической толщиной принимают среднюю величину минимальной толщины покрытия, при которой отсутствует пористость покрытия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Электробезопасность при испытаниях должна обеспечиваться в соответствии с действующими "Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем", утвержденными Госэнергонадзором.
5.2. При работе с концентрированными кислотами и щелочами должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.008-75.
5.3. Работы по подготовке образцов по пп.2.1.1, 2.1.2 должны проводиться в соответствии с ГОСТ 12.3.005-75.
5.4. При испытании покрытий могут выделяться остатки растворителей и мономеры. Содержание растворителей и мономеров на рабочих местах не должно превышать величин предельно допустимых концентраций, установленных СН 245-71 и дополнениями к ним, издаваемыми Министерством здравоохранения СССР.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.