ГОСТ 10671.7-2016 Реактивы. Методы определения примеси хлоридов.

ГОСТ 10671.7-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 РЕАКТИВЫ

 Методы определения примеси хлоридов

 Reagents. Methods for determination of chlorides impurity

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1643-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН

ГОСТ 10671.7-74

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

      1 Область распространения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов:

- фототурбидиметрический;

- визуально-нефелометрический.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1277  Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770  (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760  Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4212  Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4461  Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517  Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709 * Вода дистиллированная. Технические условия

________________

* В Российской Федерации действует

ГОСТ Р 58144-2018 .

ГОСТ 10164  Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10671.0  Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

ГОСТ 25336  Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025  Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227  (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Сущность методов

Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов серебра и хлорид-ионов.

      4 Общие требования

4.1 Общие требования по проведению анализа - по

ГОСТ 10671.0 .

4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4 Масса хлорид-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

- 0,005-0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

- 0,010-0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

- 0,010-0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);

- 0,010-0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).

4.5 При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

4.6 Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).

      5 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Аммиак водный по

ГОСТ 3760 , раствор с массовой долей 10%; готовят по

ГОСТ 4517 .

Кислота азотная по

ГОСТ 4461 , х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по

ГОСТ 4517 .

Серебро азотнокислое по

ГОСТ 1277 , раствор с массовой долей 1,7%.

Раствор, массовой концентрацией хлорид-ионов (

) 1 мг/см

; готовят по

ГОСТ 4212

. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 0,01 мг/см

.

Этиленгликоль по

ГОСТ 10164 .

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709 .

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по

ГОСТ 25336 .

Колбы 2-25(50)-2 по

ГОСТ 1770 .

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по

ГОСТ 1770 .

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2,5, 10,25) по

ГОСТ 29227 .

      6 Методы анализа

6.1 Фототурбидиметрический метод

6.1.1 Определение по способу 1

6.1.1.1 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см

каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см

объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см

, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг

, доводят объемы раствора водой до 15 см

и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий

.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см

раствора азотной кислоты, 1,0 см

раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин после выдержки измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 390-410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

6.1.1.2 Проведение анализа

15 см

нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см

, прибавляют 1,0 см

раствора азотной кислоты и 1,0 см

раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание - Допускается применять 2 см

этиленгликоля в качестве стабилизатора.

При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см

анализируемого раствора, 1,0 см

раствора азотной кислоты и 9,0 см

воды.

6.1.1.3 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по

ГОСТ 27025 .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности

0,95 представлена в таблице 1.

Таблица 1

6.1.2 Определение по способу 2

6.1.2.1 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см

каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см

объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см

, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг

. Доводят объемы растворов водой до 40 см

и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий

.

В каждый раствор прибавляют 2,0 см

раствора азотной кислоты, 1,0 см

раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 или 100 мм.

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010-0,050 мг

, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг

- в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

6.1.2.2 Проведение анализа

40 см

нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

; прибавляют 2,0 см

раствора азотной кислоты, 1,0 см

раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до 50 см

и перемешивают.

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание - Допускается применять 2 см

этиленгликоля в качестве стабилизатора.

При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см

анализируемого раствора, 2,0 см

раствора азотной кислоты и 8,0 см

воды.

6.1.2.3 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по

ГОСТ 27025 .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности

0,95 представлена в таблице 2.

Таблица 2

6.2 Визуально-нефелометрический метод

6.2.1 Определение по способу 1

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10-15 см

воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см

раствора азотной кислоты и 1,0 см

раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см

и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлорид-ионов, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

6.2.2 Определение по способу 2

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

и растворяют в 30 см

воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см

раствора азотной кислоты, 1,0 см

раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 см

, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в 6.2.1.