ГОСТ 10671.7-2016 Реактивы. Методы определения примеси хлоридов.

   

ГОСТ 10671.7-2016

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 РЕАКТИВЫ

 

 Методы определения примеси хлоридов

 

 Reagents. Methods for determination of chlorides impurity

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

 

      

     

 

 Предисловие

           

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

 

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по

МК (ИСО 3166) 004-97  

Код страны по

МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

 

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1643-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

 

5 ВЗАМЕН

ГОСТ 10671.7-74

 

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

 

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

 

 

      1 Область распространения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов:

 

- фототурбидиметрический;

 

- визуально-нефелометрический.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

 

ГОСТ 1277  Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

 

ГОСТ 1770  (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

 

ГОСТ 3760  Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

 

ГОСТ 4212  Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

 

ГОСТ 4461  Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

 

ГОСТ 4517  Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

 

ГОСТ 6709 * Вода дистиллированная. Технические условия

________________

* В Российской Федерации действует

ГОСТ Р 58144-2018 .

 

ГОСТ 10164  Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

 

ГОСТ 10671.0  Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

 

ГОСТ 25336  Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

 

ГОСТ 27025  Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

 

ГОСТ 29227  (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

 

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

           

 

 

      3 Сущность методов

Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов серебра и хлорид-ионов.

 

 

      4 Общие требования

4.1 Общие требования по проведению анализа - по

ГОСТ 10671.0 .

 

4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

 

4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

 

4.4 Масса хлорид-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

 

- 0,005-0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

 

- 0,010-0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

 

- 0,010-0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);

 

- 0,010-0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).

 

4.5 При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

 

4.6 Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).

 

 

      5 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

 

Аммиак водный по

ГОСТ 3760 , раствор с массовой долей 10%; готовят по

ГОСТ 4517 .

 

Кислота азотная по

ГОСТ 4461 , х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по

ГОСТ 4517 .

 

Серебро азотнокислое по

ГОСТ 1277 , раствор с массовой долей 1,7%.

 

Раствор, массовой концентрацией хлорид-ионов (
) 1 мг/см
; готовят по
 

ГОСТ 4212
. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 0,01 мг/см
.
 

Этиленгликоль по

ГОСТ 10164 .

 

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709 .

 

Бумага индикаторная универсальная.

 

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по

ГОСТ 25336 .

 

Колбы 2-25(50)-2 по

ГОСТ 1770 .

 

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по

ГОСТ 1770 .

 

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2,5, 10,25) по

ГОСТ 29227 .

 

 

      6 Методы анализа

          

6.1 Фототурбидиметрический метод

           

6.1.1 Определение по способу 1

 

6.1.1.1 Построение градуировочного графика

 

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см
каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см
объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см
, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг
, доводят объемы раствора водой до 15 см
и перемешивают.
 
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий
.
 
В каждый раствор прибавляют 1,0 см
раствора азотной кислоты, 1,0 см
раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
 

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин после выдержки измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 390-410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

 

По полученным данным строят градуировочный график.

 

6.1.1.2 Проведение анализа

 

15 см
нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
, прибавляют 1,0 см
раствора азотной кислоты и 1,0 см
раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание - Допускается применять 2 см
этиленгликоля в качестве стабилизатора.
 
При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см
анализируемого раствора, 1,0 см
раствора азотной кислоты и 9,0 см
воды.
 

6.1.1.3 Обработка результатов

 

Обработку результатов проводят по

ГОСТ 27025 .

 

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности
0,95 представлена в таблице 1.
 

Таблица 1

 

 

 

 

 

 

 

 

Масса хлорид-ионов, мг

Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %

Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %

От

0,010

до

0,025

включ.

 

 

25

±30

Св.

0,025

"

0,075

"

 

 

10

±10

6.1.2 Определение по способу 2

 

6.1.2.1 Построение градуировочного графика

 

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см
каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см
объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см
, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг
. Доводят объемы растворов водой до 40 см
и перемешивают.
 
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий
.
 
В каждый раствор прибавляют 2,0 см
раствора азотной кислоты, 1,0 см
раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
 

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 или 100 мм.

 

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010-0,050 мг
, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг
- в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
 

По полученным данным строят градуировочный график.

 

6.1.2.2 Проведение анализа

 

40 см
нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
; прибавляют 2,0 см
раствора азотной кислоты, 1,0 см
раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до 50 см
и перемешивают.
 

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

 

Примечание - Допускается применять 2 см
этиленгликоля в качестве стабилизатора.
 
При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см
анализируемого раствора, 2,0 см
раствора азотной кислоты и 8,0 см
воды.
 

6.1.2.3 Обработка результатов

 

Обработку результатов проводят по

ГОСТ 27025 .

 

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности
0,95 представлена в таблице 2.
 

Таблица 2

 

 

 

 

 

 

 

 

Масса хлорид-ионов, мг

Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %

Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %

От

0,010

до

0,025

включ.

 

 

30

±30

Св.

0,025

"

0,050

"

 

 

20

±30

"

0,050

"

0,100

"

 

 

20

±30

"

0,100

"

0,175

"

 

 

20

±20

"

0,175

"

0,200

"

 

 

20

±25

 

6.2 Визуально-нефелометрический метод

 

6.2.1 Определение по способу 1

 

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10-15 см
воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см
раствора азотной кислоты и 1,0 см
раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см
и перемешивают.
 

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлорид-ионов, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

 

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

 

6.2.2 Определение по способу 2

 

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
и растворяют в 30 см
воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см
раствора азотной кислоты, 1,0 см
раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 см
, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в 6.2.1.
 

 

 

УДК 54-41:543.06:006.354

МКС 71.040.30

 

Ключевые слова: реактивы, методы анализа, определение хлоридов

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019

Вверх