ГОСТ 19816.4-91 (ИСО 247-90) Каучук и резина. Определение золы.

     ГОСТ 19816.4-91

(ИСО 247-90)

Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КАУЧУК И РЕЗИНА

 Определение золы

 Rubber. Determination of ash

ОКСТУ 2209

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука (ВНИИСК)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2155

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 247-90 "Каучук и резина. Определение зольности" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19816.4-74

4. Срок проверки стандарта - 1998 г.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящий стандарт устанавливает методы определения золы в сырых каучуках, резиновых смесях и вулканизатах. Методы применимы для сырых, наполненных и вулканизованных каучуков групп М, N, О, R и U, приведенных в ГОСТ 28860 с учетом ограничений, указанных в пп.1.2 и 1.3.

Стандарт не интерпретирует результаты определения золы в отношении состава неорганических химических веществ в резиновых смесях и вулканизатах. Это обязанность аналитиков, которые должны быть осведомлены о поведении добавок в резиновой смеси при повышенных температурах.

Метод В применим для тех же каучуков и резин, что и методы А и Б.

Дополнения и изменения, отражающие требования народного хозяйства, выделены курсивом.

1.2. Метод А не применяют для определения золы в резиновых смесях и резинах, содержащих хлор, бром или йод.

1.3. Метод Б может быть применен для резиновых смесей и резин, содержащих хлор, бром или йод, его не применяют для испытания сырых каучуков.

1.4. Соединения лития и фтора вступают в реакцию с кварцевым тиглем с образованием летучих веществ, что приводит к получению заниженных результатов содержания золы. Для определения золы в каучуках, содержащих фтор, а также каучуках, полученных при полимеризации на литьевых катализаторах, используют платиновые тигли.

1.5. Методы определения золы не всегда дают одинаковые результаты испытаний, поэтому в протоколе испытания указывают применяемый метод.

1.6. Метод В не применяют для определения массовой доли золы резиновых смесей и резин, содержащих хлор, бром или йод.

 2. ССЫЛКИ

ГОСТ 19338* Каучук. Определение летучих веществ.

_____________

* Допускается до введения ИСО 248 в качестве государственного стандарта.   

ГОСТ 28860 Каучуки и латексы. Номенклатура.

ГОСТ 27109* Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб.

_____________  

* Допускается до введения ИСО 1795 и ИСО 1796 в качестве государственных стандартов.        

 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДОВ

3.1. Метод А

Взвешенную пробу нагревают в тигле на газовой горелке до полного удаления летучих веществ. Тигель помещают в муфельную печь и нагревают до полного выгорания углеродосодержащих веществ и достижения постоянной массы.

3.2. Метод Б

Взвешенную пробу нагревают в тигле в присутствии серной кислоты сначала с помощью газовой горелки, затем в муфельной печи до полного выгорания углеродосодержащих веществ и достижения постоянной массы.

Пункт 3.3. Метод В

Нагревают взвешенную пробу, завернутую в обеззоленный фильтр и помещенную в тигель, в муфельной печи до прекращения выделения летучих продуктов разложения, выгорания углеродосодержащих веществ и достижения постоянной массы.

 4. РЕАКТИВЫ

Серная кислота (только для метода Б) аналитической чистоты,

1,84 г/см

.

 5. АППАРАТУРА

5.1. Обычная лабораторная аппаратура, а также фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель вместимостью 50 см

. Допускается использовать тигель минимальной вместимостью 25 см

на грамм испытуемой пробы для испытания синтетических каучуков.

5.2. Асбестовая пластина размером 100 мм

толщиной приблизительно 5 мм с отверстием в центре, соответствующим размерам тигля. Приблизительно

тигля должны находиться ниже асбестовой пластины.

5.3. Горелка Бунзена или горелка аналогичной конструкции.

5.4. Муфельная печь, снабженная вытяжной трубой и устройством для обеспечения циркуляции воздуха в печи (может быть отрегулировано открытием дверцы печи). Муфельная печь должна обеспечить температуру (550±25) °С или (950±25) °С.

5.5. Бумага фильтровальная обеззоленная диаметром 90 мм.

5.6. Чашка фарфоровая для выпаривания.

 6. ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМОЙ ПРОБЫ

6.1. Пробы натурального каучука должны быть взяты из гомогенизированного образца, приготовленного в соответствии с ГОСТ 27109.

Пробы синтетического каучука должны быть взяты из высушенного каучука, полученного после определения содержания летучих веществ по ГОСТ 19338.

Допускается при использовании метода В отбирать пробы синтетического каучука по ГОСТ 27109 без предварительного высушивания.

6.2. Пробы резиновых смесей измельчают вручную.

6.3. Пробы вулканизатов листуют или измельчают в дробилке или вручную.

6.4. Необходимо следить за тем, чтобы испытуемые образцы резиновых смесей или вулканизатов соответствовали пробе.

 7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

7.1. Метод А

Чистый тигель (п.5.1) нагревают в муфельной печи (п.5.4) при температуре (550±25) °С около 30 мин. Вынимают тигель из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Пробу каучука массой 5 г или резиновой смеси или вулканизата массой от 1 до 5 г в зависимости от ожидаемой массы золы взвешивают с точностью до 0,1 мг. Помещают взвешенную пробу в тигель, установленный в отверстие асбестовой пластины (п.5.2). Осторожно нагревают тигель на горелке (п.5.3) под колпаком вытяжной вентиляции, следя за тем, чтобы каучук не воспламенился. При выбросе или иной потере продукта испытание повторяют с новой пробой.

После обугливания каучука постепенно увеличивают нагрев горелкой до полного удаления летучих веществ и получения сухого углеродного остатка. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (550±25) °С (см. примечание), оставляя дверцу печи приоткрытой, что обеспечивает приток воздуха, необходимого для окисления углерода. Продолжают нагревание до полного окисления углерода и получения светлой золы. Вынимают тигель с содержимым из муфельной печи, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Снова нагревают тигель с содержимым в течение 30 мин в муфельной печи, нагретой до температуры (550±25) °С (или до (950±25) °С - см. примечание), охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Эта масса не должна отличаться от массы, полученной при предыдущем взвешивании более чем на 0,1 мг для каучуков или более чем на 1% от массы золы для резиновых смесей и вулканизатов. Если это условие не выполняется, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока это условие не будет выполнено.

Примечание. Для резиновых смесей или вулканизатов может быть использована температура (950±25) °С.

7.2. Метод Б

Чистый тигель (п.5.1) нагревают в муфельной печи (п.5.4) в течение 30 мин при температуре (950±25) °С, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Пробу массой от 1 до 5 г из резиновой смеси или вулканизата взвешивают с точностью до 0,1 мг, помещают в тигель и заливают 3,5 см

концентрированной серной кислоты (разд.4) так, чтобы вся проба была полностью погружена в кислоту. Тигель с содержимым устанавливают в отверстие асбестовой пластины (п.5.2) и осторожно нагревают с помощью газовой горелки под колпаком вытяжной вентиляции. Если в начале реакции смесь интенсивно набухает, отодвигают горелку, чтобы избежать потери продукта. Когда реакция пойдет более спокойно, увеличивают пламя горелки и продолжают нагревать до полного испарения избытка серной кислоты и образования сухого углеродного остатка. Помещают тигель с содержимым в муфельную печь, нагретую до температуры (950±25) °С, и нагревают в течение 1 ч до полного окисления углерода и получения светлой золы. Вынимают тигель с содержимым из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Вновь нагревают тигель в муфельной печи при температуре (950±25) °С в течение 30 мин, вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Если данная масса отличается от предыдущей более чем на 1 отн. % от массы золы, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться менее чем на 1% отн. от массы золы.

7.3. Метод В

7.3.1. От 2 до 20 г каучука взвешивают с погрешностью не более 2 мг, заворачивают в кусочек беззольного фильтра (для высокомолекулярных каучуков) и помещают в тигель. Навеску низкомолекулярного каучука, помещенную в тигель, накрывают кусочком фильтровальной бумаги, вырезанной по диаметру тигля.

Пробу сжигают при полуоткрытом отверстии в дверце. После обугливания пробы каучука тигель прокаливают в печи до получения светлой золы; при наличии в золе черных включений тигель вынимают из печи, охлаждают и остаток смачивают 6-10 каплями дистиллированной воды. После этого упаривают воду в тигле на плитке, затем тигель помещают в печь и прокаливают до получения светлой золы.

Если через 10-15 мин зола не посветлеет, обработку водой повторяют. Озоление считают законченным при отсутствии в золе черных включений. Тигель с золой охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,2 мг и снова помещают в муфельную печь на 20-30 мин. Прокаливание, охлаждение и взвешивание проводят до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,4 мг.

7.3.2. Определение водорастворимой части золы

В тигель с золой наливают 10 см

горячей дистиллированной воды и кипятят 2

-

3 мин, после этого воду из тигля декантируют через беззольный фильтр в чашку для выпаривания. Операцию обработки золы 10 см

воды выполняют еще дважды. Затем осадок переносят на фильтр и промывают три раза горячей водой порциями по 5 см

, собирая промывные воды в ту же чашку. Если предполагается незначительное количество водорастворимой золы (до 50% общей зольности), фильтр с осадком помещают в тот же тигель, подсушивают на электроплитке и сжигают в муфельной печи. После охлаждения в эксикаторе остаток взвешивают с точностью до 0,2 мг.

Если предполагается значительное количество водорастворимой золы, чашку с фильтратом помещают на песчаную или водяную баню и упаривают ее содержимое досуха. Затем полученный остаток прокаливают в муфельной печи.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание проводят до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,4 мг.

 8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю золы (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса пробы, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с золой, г.

Количество водорастворимой части золы в процентах (по массе) вычисляют по формулам:

для незначительного количества водорастворимой части золы

,

где

-

масса навески каучука, г;

-

масса золы до растворения, г;

-

масса золы после растворения, г.

для значительного количества водорастворимой части золы

,

где

-

масса навески каучука, г;

-

масса осадка после упаривания фильтрата, г.

Проводят не менее двух параллельных определений.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 15 отн. % по отношению к найденному среднему значению.

 9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

полную идентификацию испытуемого образца или пробы;

обозначение настоящего стандарта;

применяемый метод;

температуру испытания или причины использования температуры (950±25) °С в методе А;

массовую долю золы в процентах;

дату испытания.