ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров.

ГОСТ Р 54547-2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 СМЕСИ РЕЗИНОВЫЕ

 Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

 Rubber compounds. Measurement of vulcanization characteristics using rotorless cure meters

ОКС 83.040.10

ОКСТУ 2509

Дата введения 2013-07-01

 Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (ФГУП "НИИСК")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 631-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 5289-2012а* "Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора" (ASTM D 5289-2012а "Standard test method for rubber property - Vulcanization using rotorless cure meters", IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного стандарта АСТМ соответствующий ему в качестве национального стандарта Российской Федерации межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (апрель 2018 г.) с Изменением N 1 (ИУС 2-2018)

Изменение N 1 утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24.10.2017 N 1482-ст

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

      1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения вулканизационных характеристик резиновых смесей с использованием безроторных реометров сдвигового типа с герметизированной и негерметизированной испытательными камерами. Указанные приборы двух типов могут давать несопоставимые результаты измерения.

Примечание 1 - Альтернативный метод определения вулканизационных характеристик - по АСТМ Д 2084.

1.2 В стандарте величины приведены в единицах СИ. Значения в скобках приведены для информации.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

ASTM D 1349, Practice for Rubber - Standard temperatures for testing (Практика для резины. Стандартные температуры испытаний)

ASTM D 1566, Terminology relating to rubber (Терминология, касающаяся резины)

ASTM D 2084, Test method for rubber property - Vulcanization using oscillating disk cure meter (Метод определения свойства резины. Вулканизация с использованием реометра с колеблющимся диском)

ASTM D 4483, Practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries (Руководство по оценке прецизионности для стандартов на методы испытаний в производстве каучуков, резин и технического углерода).

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

     3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 безроторный реометр (rotorless cure meter): Наименование класса реометра, в котором деформация испытуемого образца, приводящая к появлению крутящего момента или напряжения сдвига, осуществляется за счет движения одного из двух элементов (полуформ), формирующих образец. В безроторных реометрах отсутствует третий элемент конструкции в виде ротора (см. определения реометра в стандартах АСТМ Д 1566 и АСТМ Д 2084).

3.1.2 крутящий момент (S’ torque) S’: Для безроторных реометров сдвигового типа значение, измеряемое с использованием датчика крутящего момента на пике (максимуме) амплитуды деформации колебательного цикла, является характеристикой упругости испытуемого материала.

3.1.3 Используя кривую зависимости крутящего момента от времени, можно определять следующие показатели (см. рисунок 1).

Рисунок 1 - Типичная вулканизационная кривая

3.1.3.1 минимальный крутящий момент (minimum S’ torque) S’: Значение упругого сопротивления деформации невулканизованного образца при заданной температуре вулканизации, соответствующее нижней точке вулканизационной кривой.

3.1.3.2 максимум плато или максимальный крутящий момент (maximum, plateau, or highest S’ torque) S’: Значение упругого сопротивления деформации вулканизованного образца при температуре вулканизации, достигаемое за определенный промежуток времени.

3.1.3.3 время достижения процента от полной вулканизации (time to a percentage of full cure): Время, за которое крутящий момент увеличивается на определенное значение S’, выраженное в процентах от разности между максимальным и минимальным значениями.

3.1.3.4 время подвулканизации (time to incipient cure (scorch time): Время, за которое происходит небольшое увеличение крутящего момента S’ на заданное значение и которое указывает на начало вулканизации.

3.1.4 крутящий момент (S" torque) S": Для безроторных реометров сдвигового типа значение, измеренное с помощью датчика крутящего момента в нулевой точке амплитуды деформации колебательного цикла, представляет собой вязкостную реакцию испытуемого материала на деформацию (см. рисунок 2).

3.1.5 крутящий момент (S* torque) S*: Для безроторных реометров сдвигового типа - максимальное значение, измеренное с помощью датчика крутящего момента в ходе колебательного цикла (см. рисунок 2).

Рисунок 2 - Пример изменения крутящего момента в течение колебательного цикла

3.1.6 Зависимость между S*, S’, S" для любого колебательного цикла вычисляют по формуле

.                                                          (1)

3.1.7

угол сдвига фаз

(phase angle

)

: Для безроторных реометров сдвигового типа - угол сдвига между синусоидальной деформацией и S* крутящего момента в течение колебательного цикла.

3.1.8

тангенс

: Для безроторных реометров сдвигового типа - тангенс угла сдвига фаз

.

3.1.8.1

обсуждение

(discussion): Зависимость между

, S’, S" приведена в формуле

.                                                               (2)

3.1.9 Используя кривые зависимости

S"

и

от времени, можно определять следующие показатели (см. рисунок 1):

3.1.9.1 S"

- значение крутящего момента

S"

при минимальном крутящем моменте

S

’.

3.1.9.2

- значение

- значение

при измерении минимального крутящего момента

S’.

3.1.9.3 S"

- значение крутящего момента

S"

при максимальном крутящем моменте

S’

.

3.1.9.4 tg

- значение

- значение

при достижении максимального крутящего момента

S’.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

     4 Сущность метода

4.1 Образец испытуемой резиновой смеси помещают в камеру прибора, которая может быть закрыта или почти закрыта, и выдерживают при повышенной температуре. Камера образуется двумя полуформами, одна из которых колеблется с небольшой амплитудой кручения. Это вызывает в образце синусоидальную переменную деформацию кручения и синусоидальный сдвиговый крутящий момент, который зависит от жесткости (модуля сдвига) резиновой смеси.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2 Жесткость образца возрастает по мере вулканизации резиновой смеси. Испытание считают завершенным, когда зарегистрированный крутящий момент возрастает до максимального или постоянного значения или истечет предварительно заданная продолжительность испытания (см. рисунок 1). Кривая, представляющая крутящий момент, измеренный при максимальной деформации в одном направлении колебательного цикла, автоматически записывается как функция времени.

     5 Назначение метода испытания и его применение

5.1 Настоящий метод испытания применяют для определения вулканизационных характеристик вулканизуемых резиновых смесей.

5.2 Настоящий метод испытания можно использовать для контроля качества в процессе производства каучуков и резин, в научно-исследовательских и прикладных работах по оптимизации рецептур резин, а также для оценки различных материалов и ингредиентов, используемых при изготовлении резиновых смесей.

5.3 Благодаря отсутствию ротора, требующего нагревания, образец для испытания в безроторном реометре достигает необходимой температуры испытания за более короткий промежуток времени, кроме того, обеспечивается лучшее распределение температуры в образце, связанное с отсутствием ротора.

5.4 Разные производители выпускают безроторные реометры, имеющие свои особенности конструкции, что может приводить к различиям в измеренных на них значениях показателей, связанных с крутящим моментом и продолжительностью вулканизации, поэтому необходимо проводить оценку корреляции результатов испытаний, полученных на разных типах реометров для каждой испытуемой смеси и для каждого режима испытаний.

     6 Оборудование

6.1 Используют безроторные реометры двух типов. В каждом из них одной из полуформ устанавливают колебание с небольшой амплитудой.

6.1.1 Безроторный реометр сдвигового типа с негерметизированной камерой

С помощью данного типа реометра измеряют крутящий момент, создаваемый в образце за счет циклической деформации кручения постоянной амплитуды при не полностью закрытой испытательной камере [см. рисунок 3а)].

1 - система измерения крутящего момента; 2 - колеблющаяся полуформа; 3 - неподвижная полуформа; 4 - нагреватель; 5 - образец для испытания; 6 - нижняя полуформа; 7 - зазор между полуформами; 8 - верхняя полуформа; 9 - температурный датчик; 10 - зазор, равный 0,5 мм, плюс зазор между полуформами; 11 - нагреватель; 12 - излишки образца; 13 - температурный датчик; 14 - канавки

Рисунок 3 - Безроторный реометр с негерметично закрытой испытательной камерой

   6.1.2 Безроторный реометр сдвигового типа с герметизированной камерой

С помощью безроторного реометра с герметизированной камерой измеряют крутящий момент, возникающий в образце за счет циклической деформации кручения постоянной амплитуды в полностью закрытой и герметичной камере [рисунок 4а)].

6.1.1, 6.1.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2 Испытательная камера

Испытательная камера состоит из двух полуформ, которые устанавливают на определенном расстоянии друг от друга таким образом, чтобы в рабочем положении камера была почти закрыта [см. рисунок 3b)] или полностью закрыта и герметизирована [см. рисунок 4b)].

6.2.1 Типовые реометры указанного типа состоят из биконических полуформ (дисков) диаметром (40±2) мм (1,57"±0,08"), которые в зависимости от конструкции прибора образуют конусность испытательной камеры в диапазоне 7°-18°. В центре полуформ расстояние между ними должно быть равным 0,5 мм (0,02"), плюс зазор между полуформами [см. рисунок 3b) или рисунок 4b)]. При износе и замене полуформ необходимо следовать инструкции производителя.

1 - нагреватель; 2 - нижняя полуформа; 3 - нижняя плата с уплотнительным кольцом; 4 - верхняя плата с уплотнительным кольцом; 5 - верхняя полуформа; 6 - нагреватель; 7 - датчик температуры; 8 - система измерения крутящего момента; 9 - образец для испытания; 10 - уплотнительное кольцо; 11 - датчик температуры; 12 - система создания колебаний; 13 - канавки

Рисунок 4 - Типовой безроторный реометр сдвигового типа с уплотнением

6.2.2 Зазор между кромками полуформ

Зазор между кромками полуформ в сомкнутом положении должен быть от 0,05 до 0,20 мм (от 0,002’’ до 0,008’’). Для негерметизированной камеры предпочтительный зазор 0,1 мм (0,004’’), в герметизированной камере между кромками полуформ не должно быть зазора.

6.2.3 Устройство для смыкания полуформ

Для смыкания полуформ используют пневматический цилиндр или другое устройство, обеспечивающее усилие закрытия и удержания их в сомкнутом состоянии во время испытания не менее 8,0 кН (1820 фунт-сил).