ГОСТ 27588-91 Кокс каменноугольный. Метод определения общей влаги (ИСО 579-81).

     ГОСТ 27588-91

(ИСО 579-81)

Группа Л39

КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Метод определения общей влаги

 Hard соаl coke. Method for determination of total moisture content

ОКСТУ 0709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 10 "Кокс"

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М.Харькина, О.А.Нестеренко, А.Ф.Кузниченко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 20.12.91 N 2017

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения ИСО 579-81* "Кокс. Метод определения содержания общей влаги" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 27588-88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общей влаги в коксе.

Дополнительные требования, отражающие потребность народного хозяйства, выделены курсивом.

 2. ССЫЛКА

ГОСТ 23083* "Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит Методы отбора и подготовки проб для испытаний".      

________________

* Допускается до введения ИСО 2309 в качестве государственного стандарта

 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в высушивании навески кокса в воздушной среде при 200°С (п.9.1) до постоянной массы и определении потери ее массы в процентах.

При соблюдении указанных условий кокс не подвержен окислению.

 4. АППАРАТУРА

4.1. Сушильный шкаф, обеспечивающий устойчивую и равномерную температуру нагрева 200°С (п.9.1), в котором обмен воздуха при соблюдении условий испытания происходит с достаточной скоростью (п.9.2).

4.2. Противни из коррозионностойкого материала типа нержавеющей стали, луженой стали или алюминия площадью приблизительно 0,1 м

и глубиной 25 мм.

4.3. Весы с погрешностью взвешивания д 1 г (п.9.3 примечания).

 5. ОТБОР ПРОБЫ

Определение массовой доли общей влаги проводят по лабораторной пробе, подготовленной в соответствии с ГОСТ 23083. Пробу массой 1 кг помещают в герметически закрывающийся контейнер и запечатывают. Если в процессе приготовления пробу подвергают воздушной сушке, общую влагу определяют по формуле в соответствии с п.9.4.

Допускается отбирать две навески массой около 500 г каждая, взвешивая непосредственно на противне.

 6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Взвешивают контейнер с пробой (разд.5).

6.2. Пробу из контейнера переносят в предварительно высушенный и взвешенный противень и равномерно распределяют ее по высоте противня (п.4.2).

6.3. Контейнер с прилипшими остатками пробы нагревают, переносят остатки пробы в противень и взвешивают сухой пустой контейнер (п.9.5).

6.4. Противень с пробой помещают в предварительно нагретый до 200°С (п.9.1) сушильный шкаф (п.4.1) и выдерживают до достижения постоянной массы пробы (п.9.6).

6.5. При достижении постоянной массы пробы противень извлекают из сушильного шкафа и для предотвращения абсорбции влаги взвешивают в горячем состоянии.

 7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю общей влаги (

) в коксе в процентах вычисляют по формулам:

- при взвешивании в контейнере

,

где

- масса контейнера с пробой, г;

- масса сухого пустого контейнера, г;

- масса противня с пробой после нагревания, г;

- масса сухого пустого противня, г;

при взвешивании на противне:

,

где

- масса противня, г:

- масса противня с коксом до высушивания, г;

- масса противня с коксом после высушивания, г.

Если проба в процессе приготовления была подвергнута воздушной сушке, содержание общей влаги определяют в соответствии с п.9.4.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до 0,1%.

 8. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

Массовая доля общей влаги, , %	Допускаемое расхождение между результатами, полученными
	в одной лаборатории (повторяемость)	в разных лабораториях (воспроизводимость)
	0,5 абс %	0,7 абс %
До 10	0,3 % абс.	0,5 % абс.
Св.10	3,0 % отн.	5.0 % отн.

8.1. Повторяемость

Результаты двух определений, проведенных в различное время в одной лаборатории, одним и тем же лаборантом, на одном и том же оборудовании на параллельных пробах влажного кокса, отобранного от общей пробы на последнем этапе ее подготовки, не должны превышать значений, указанных в таблице.

8.2. Воспроизводимость

Средние значения результатов двух определений, проведенных в двух различных лабораториях на представительных порциях кокса, взятых от одной общей пробы на последней стадии приготовления, не должны превышать значений, указанных в таблице.

8.3. При получении результатов с расхождениями более допускаемых производят повторное определение и за результат принимают результат повторного определения, отвечающего требованиям п.8.1.

8.4. Результаты определений, проведенных в разных лабораториях, сравнивают, если со времени разделки пробы прошло не более 10 ч.

 9. ПРИМЕЧАНИЯ К МЕТОДУ

9.1. Время, необходимое для определения, может быть сокращено до 1 ч, если сушку производят при температуре 320°С в атмосфере азота.

Сушку можно производить при более низкой температуре от 105 до 200°С; время определения в этом случае должно быть увеличено до 24 ч. Результаты при этом могут оказаться ниже, чем при 200°С (п.9.6).

9.2. Обмен воздуха со скоростью, например 3-5 объемов в минуту, может быть достигнут в сушильном шкафу с терморегулятором, снабженным газоходом высотой 1,8 м или в электрической печи, оборудованной соответствующим вентилятором.

9.3. Если после определения общей влаги не требуется приготовления общей аналитической пробы, достаточно взять 250 г кокса при использовании весов с погрешностью взвешивания до 0,25 г.

9.4. Приведение пробы в воздушно-сухое состояние производят в той же лаборатории, в которой определяют остаточную влагу.

В этом случае массовую долю общей влаги в процентах вычисляют по формуле

,

где

- потери при сушке на воздухе исходной пробы в процентах по массе;

- остаточная влага воздушно-сухой пробы в процентах по массе.

9.5. Сушка контейнера не является обязательной, если пробу кокса можно удалить полностью, оставляя его сухим и чистым.

9.6. При использовании различных типов сушильных шкафов или печей время, необходимое для достижения постоянной массы, устанавливают экспериментально; при равномерном распределении пробы кокса на противне (приблизительно до 1 г/см

) время, необходимое для высушивания пробы до постоянной массы, обычно равно 45, 100 и 180 мин при температуре 200, 150 и 105°C соответственно.

При температуре 200°С первое взвешивание проводят через 45 мин, а последующие взвешивания через каждые 10 мин.

Масса навески считается постоянной, если изменение массы при последующем нагревании в течение 10 мин не превышает 0,1%.

 10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

идентификацию используемого продукта;

ссылку на используемый метод;

результаты и методы их выражения;

все особенности, замеченные в процессе определения;

любые операции, не включенные в настоящий стандарт или являющиеся необязательными.