ГОСТ 2642.8-2017 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида магния.
ГОСТ 2642.8-2017
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида магния
Refractories and refractory raw materials. Methods for determination of magnesium oxide
МКС 81.080
Дата введения 2018-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2017 г. N 98-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по | Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономразвития Республики Армения |
Беларусь | BY | Росстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UK | Минэкономразвития Украины |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.8-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2018 г.
5 ВЗАМЕН
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНА , опубликованная в ИУС N 4, 2018 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиальношпинелидные, магнезиальносиликатные, магнезиальноизвестковые огнеупоры и устанавливает методы количественного определения оксида магния:
- комплексонометрические (при массовой доле от 0,5% до 99%);
- атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1% до 10%).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
(EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования
Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида кремния (IV)
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида алюминия
_______________
Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
Реактивы. Кислота серная. Технические условия
Реактивы. Калий углекислый. Технические условия
Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия
Реактивы. Магний оксид. Технические условия
Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
Вода дистиллированная. Технические условия
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
_______________
Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия
_______________
Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по с дополнением по 3.1.1.
3.1.1 Для смесей для сплавления указано массовое соотношение компонентов в порядке их перечисления.
3.1.2 Одновременно через все стадии анализа проводится контрольный опыт на загрязнение реактивов.
4 Требования безопасности
Требования безопасности - по с дополнением по 4.1.
4.1 При проведении испытаний должны применяться индивидуальные средства защиты глаз по .
5 Комплексонометрический метод определения оксида магния в огнеупорах (при массовой доле от 0,5% до 99%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на:
- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН) при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремневой кислотой;
- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохрома черного Т или метиловым голубым.
Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и массовой доли оксида кальция.
5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.
Электроплитка по техническому документу.
_______________
Посуда мерная лабораторная стеклянная по .
Посуда лабораторная стеклянная по .
Фарфоровая ступка по или ступка корундовая по техническому документу.
Вода дистиллированная по .
Спирт этиловый ректификованный технический по .
Магний сернокислый 7-водный по , х.ч.
Оксид магния по , ч.д.а.
Кислота соляная по .
Кислота серная по .
Аммиак водный по .
Натрий хлористый по .
Калий хлористый по .
Аммоний хлористый по .
Гидроксиламин солянокислый по , раствор с массовой долей 0,2%.
Триэтаноламин (2,2’,2"-нитрилотриэтанол) по техническому документу, разбавленный 1:1.
Индикатор 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН) по техническому документу, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Индикатор метилтимоловый синий по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора метилтимолового синего тщательно растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия или натрия.
Индикатор эриохром черный Т по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного Т растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Индикатор кислотный хром темно-синий по техническому документу.
Фильтр по техническому документу.
5.2.1 Приготовление стандартных растворов
Для приготовления стандартного раствора оксида магния допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре 950°С до постоянной массы.
Допускается устанавливать массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния, в качестве индикатора используя кислотный хром темно-синий до изменения окраски раствора из розовой в синюю.
5.3 Проведение анализа
Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хром темно-синий. В этом случае титруют растворы трилона Б методом прямого комплексонометрического титрования до перехода окраски раствора из розовой в синюю.
5.4 Обработка результатов
(. ИУС N 4-2018).
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в разделе 9.
6 Ускоренный метод прямого комплексонометрического определения оксида магния (при массовой доле от 10% до 98%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на определении оксида магния комплексонометрическим титрованием с эриохромом черным Т в качестве индикатора.
Метод распространяется на высокомагнезиальные и магнезиальноизвестковые огнеупоры.
6.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Электроплитка закрытого типа по техническому документу.
Весы по или по , класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по .
Посуда мерная лабораторная стеклянная по .
Фарфоровая ступка по или корундовая ступка по техническому документу.
Пипетки или дозаторы по техническим документам.
Фильтр "красная лента" по техническому документу.
Вода дистиллированная по .
Кислота соляная по , разбавленная 1:1 и 1:3.
Аммиак водный по , разбавленный 1:4.
Свинец азотнокислый по .
Натрий хлористый по .
Магний сернокислый 7-водный по , х.ч.
Оксид магния по , ч.д.а.
Натрий уксуснокислый 3-водный по .
Аммоний хлористый по и раствор с массовой долей 10%.
Калия гидроксид по , раствор с массовой долей 20%, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Триэтаноламин по техническому документу, разбавленный 1:1.
Индикатор эриохром сине-черный Р по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
Индикатор эриохром черный Т по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома черного Т растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Индикатор ксиленоловый оранжевый по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора ксиленолового оранжевого растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Индикаторная бумага Конго по техническому документу.
6.2.1 Приготовление стандартных растворов
6.2.2 Стандартный раствор оксида магния с молярной концентрацией готовят по 5.2.1.
6.2.3 Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по стандартному раствору оксида магния.
6.2.4 Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния допускается устанавливать по азотнокислому свинцу.
40,305 - молекулярная масса оксида магния;
331,21 - молекулярная масса азотнокислого свинца.
6.3 Проведение анализа
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю оксида магния, %, вычисляют по формуле
6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в разделе 9.
7 Комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле от 50% до 99%)
7.1 Сущность метода
Метод основан на титровании суммы оксидов магния и кальция трилоном Б при рН 10 в присутствии индикаторов кислотного хром темно-синего, тимолфталексона или метилтимолового синего.
Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.
Метод распространяется на высокомагнезиальные и магнезиальноизвестковые огнеупоры.
7.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.
Весы по или по , класс точности II.
Плитка электрическая закрытого типа по техническому документу.
Тигли платиновые N 100-7 или N 100-8 по .
Крышки платиновые N 101-7 или N 101-8 по .
Фарфоровая ступка по или ступка корундовая по техническому документу.
Вода дистиллированная по .
Натрий углекислый по .
Натрий тетраборнокислый 10-водный по .
Безводный тетраборнокислый натрий, изготовленный из натрия тетраборнокислого 10-водного, обезвоженного при температуре (400±20)°С.
Кислота соляная по , разбавленная 1:3.
Спирт этиловый ректификованный технический по .
Аммоний хлористый по и раствор с массовой долей 20%.
Аммиак водный по .
Калий хлористый по .
Калий углекислый по .
Смесь для сплавления: углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий в массовом соотношении 2:1.
Смесь для сплавления: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий в массовом соотношении 1:1:1.
Триэтаноламин (2,2’,2"-нитрилотриэтанол) по техническому документу, разбавленный 1:3.
Индикатор тимолфталексон по техническому документу или индикатор метилтимоловый синий по техническому документу.
Смесь индикаторная: 0,05 г тимолфталексона или метилтимолового синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке.
Фильтр "красная лента" по техническому документу.
7.3 Проведение анализа
Полученный раствор может быть использован для определения оксида кальция по 5.3.7 ГОСТ 2642.7, оксида железа разделы 5 и 6 ГОСТ 2642.5, оксида кремния (IV) раздел 7 .
Допускается применять аликвотную часть раствора, полученного по , раздел 6.
7.4 Обработка результатов
0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в разделе 9.
8 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле от 0,1% до 10%)
8.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной абсорбции магния в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм.
Метод распространяется на огнеупорное сырье, кремнеземистые, алюмосиликатные и глиноземистые огнеупоры.
8.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.
Электроплитка закрытого типа по техническому документу.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для магния.
Чашки платиновые N 118-3 по или чашки из стеклоуглерода N 2 по техническому документу.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по .
Посуда лабораторная стеклянная по .
Кислота серная по .
Кислота соляная по , разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по .
Магния оксид по .
Вода дистиллированная по .
Фильтр "синяя лента" по техническому документу.
8.3 Проведение анализа
8.3.2 Аликвотная часть фильтрата в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида магния приведена в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля оксида магния, % | Аликвотная часть раствора, см | |||||
От | 0,1 | до | 0,8 | включ. |
| 10 |
Св. | 0,8 | " | 1,5 | " |
| 5 |
" | 1,5 | " | 10 | " |
| 2 |
Измеряют абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени воздух-ацетилен.
Измерение проводят методом ограничивающих растворов. При смене растворов систему распыления промывают водой и проверяют нуль прибора.
8.4 Обработка результатов
8.4.2 Массовую долю оксида магния, %, вычисляют по формуле
8.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида алюминия приведены в разделе 9.
9 Обработка результатов определений
9.1 Проверка приемлемости
Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида магния. Результат проверки считают удовлетворительным, если выполняется условие
Если условие (11) не выполнено, проводят два дополнительных определения и проверяют приемлемость вновь полученных результатов.
Если результаты дополнительных определений не удовлетворяют требованиям приемлемости, то за результат определений принимают среднее арифметическое из четырех полученных значений при условии, что ряд последовательно полученных значений не возрастает или не убывает монотонно.
_______________
9.2 В документе о качестве результат определения массовой доли оксида магния приводят в сокращенном формате без указания расширенной неопределенности.
По требованию заказчика результат определения массовой доли оксида магния может быть приведен в полном формате
Примеры
9.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности
При превышении норматива измерения повторяют. При повторном превышении выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
9.4 Оперативный контроль точности
результаты контрольной процедуры признают удовлетворительными. При невыполнении условия (14) определение повторяют. При повторном невыполнении условия (14) определения прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
Таблица 2
В процентах
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля оксида магния | Нормы точности и нормативы контроля точности | ||||||||
|  | | | | |||||
От | 0,1 | До | 0,2 | включ. |
| 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
Св. | 0,2 | " | 0,5 | " |
| 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,04 |
" | 0,5 | " | 1 | " |
| 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,05 |
" | 1 | " | 2 | " |
| 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 |
" | 2 | " | 5 | " |
| 0,14 | 0,20 | 0,15 | 0,10 |
" | 5 | " | 10 | " |
| 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,15 |
" | 10 | " | 20 | " |
| 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
" | 20 | " | 50 | " |
| 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,3 |
" | 50 | " | 99 | " |
| 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
10 Протокол испытания
Результаты определений записывают в протокол, в котором указывают:
- обозначение настоящего стандарта;
- наименование организации, проводившей испытание;
- обозначение испытуемого огнеупора или огнеупорного сырья, марку, номер партии;
- наименование предприятия-изготовителя;
- дату проведения испытания;
- метод определения оксида магния;
- значение результата определения оксида магния;
- должность, фамилию, имя, отчество исполнителя;
- подпись исполнителя.
Примечание - Допускается проводить оформление результатов измерений в соответствии с либо с правилами, действующими на конкретном предприятии.
|
|
|
УДК 666.76:543.06:006.354 | МКС 81.080 | И29 |
| ||
Ключевые слова: огнеупоры, огнеупорное сырье, оксид магния, комплексонометрический метод, атомно-абсорбционный метод | ||