Методические указания по методам контроля МУК 4.1.105-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, этилацетата, циклогексана, толуола и п-ксилола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.105-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, этилацетата,
циклогексана, толуола, п-ксилола в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НПО "Химавтоматика", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
Физико-химические свойства веществ
Таблица
Название вещества | Структурная формула | М.м. |  , ° С | Плотность  | Растворимость | Агрегатное состояние | |
|
|
|
|
| в воде при 20 °С | в орг. растворителях |
|
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Ацетон |
 | 58,08
| 56,5 | 0,792 | Р | Р | Ж |
Этилацетат |  | 88,10
| 77,2 | 0,901 | Р | Р | Ж |
Циклогексан |
 | 84,16
| 160,0 | 0,779 | Р | Р | Ж |
Толуол |
 | 92,14
| 110,0 | 0,876 | плохо | Р | Ж |
п-Ксилол |
 | 106,16
| 138,5 | 0,861 | не раст. | Р | Ж |
Вещества в воздухе находятся в виде паров.
Обладают наркотическим действием на организм, действуют раздражающе на кожу.
Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на переносном хроматографе ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Определению не мешают бутилацетат и хлорбензол.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф газовый переносной ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором и системой обработки результатов анализа |
|
Колонки из нержавеющей стали, длиной 100 см, диаметром 3 мм |
|
Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1 мл и 100 мл | ТУ 64-1-278-78 |
Газовая пипетка, вместимостью 1 л | |
Секундомер |
|
Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, х.ч. | ГОСТ 2003-79 |
Этилацетат для хроматографии | ТУ 6-09-667-76 |
Циклогексан, х.ч. | ТУ 6-09/4357-77 |
Толуол для хроматографирования | ТУ 6-09-4305-85 |
п-Ксилол для хроматографирования | ТУ 6-09-4609-78 |
Насадка - 15% Апиезона Z на хроматоне - N-силанизированном, фр. - 0,16-0,20 или 0,20-0,31 мм фирмы "Хеманол" (Чехословакия) |
|
Газообразные (в баллонах с редуктором): |
|
водород | |
азот |
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализ следует проводить в день отбора проб.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают толуолом, ацетоном, водой, этанолом, сушат, продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
Кондиционирование колонки проводят в токе азота, не присоединяя к детектору, от 80 до 160 °С, повышая температуру через каждые 2 часа на 20 °С в течение 10 часов.
После этого колонки присоединяют к детектору, установив газ-носитель - водород.
Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки.
Градуировочную смесь паров анализируемых веществ в воздухе готовят в газовой пипетке, вместимостью 1 л, с отверстием, уплотненным стандартной резиновой пробкой, которая удерживается специальным зажимом. Анализируемые вещества вводят в газовую пипетку с помощью микрошприца, вместимостью 1 мкл. Для этого 0,3-1,0 мкл ацетона отмеривают микрошприцем, затем быстро спускают шток, при этом капля ацетона улавливается на кусочек фильтра, который тут же опускают в газовую пипетку и закрывают ее пробкой. Другим таким же шприцем или очищенным первоначальным эту операцию повторяют для остальных компонентов. Пипетку закрывают окончательно пробкой и уплотнением, затем периодически встряхивают.
Отбирают паро-воздушную смесь заданной концентрации медицинским шприцем 1 мл путем прокалывания резиновой пробки.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки | 90 °С |
Скорость потока газа-носителя через колонку | 20 мл/мин |
Скорость потока через детектор | 20 мл/мин |
Скорость потока воздуха | 300 мл/мин |
Детектор (ДИП) | 0 |
Масштаб | 6 |
Условия выполнения измерения подлежат проверке и при необходимости корректировке: при переходе на другой хроматограф, при замене хроматографической колонки, при ремонте узлов хроматографа.
Для установления градуировочного коэффициента анализируемую смесь вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,2-1 мл. Объем дозы устанавливается в зависимости от предполагаемого материала концентраций определяемых компонентов в данной точке контроля воздуха так, чтобы параметры хроматографических пиков вещества, введенного в хроматограф при градуировке и при анализе были близки.
Для установления градуировочных коэффициентов смесь анализируют 5 раз и рассчитывают среднее значение для каждого компонента.
Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым.
На хроматографе задают параметры установленные при градуировке, только параметр "концентрация" равен "0", а параметр "коэффициент" принимает значения, полученные при градуировке для каждого определяемого компонента.
Концентрация анализируемых веществ в воздухе рабочей зоны выдается на табло в тех же единицах, что и при градуировке хроматографа.
Для проведения градуировки хроматографа задаются следующие параметры его работы:
Режим | 104 |
Количество пиков | 5 |
Интервал времени | 5 |
Порог | 50 |
Код | 0 |
Высота (площадь) | 1 |
Время (секунды) |
|
Ацетон | 30 |
Этилацетат | 43 |
Циклогексан | 65 |
Толуол | 105 |
п-ксилол | 240 |
Концентрация (мг/м ) |
|
Ацетон | Из расчета приготовления стандартной смеси |
Этилацетат | Из расчета приготовления стандартной смеси |
Циклогексан | Из расчета приготовления стандартной смеси |
Толуол | Из расчета приготовления стандартной смеси |
п-Ксилол | Из расчета приготовления стандартной смеси |