ГОСТ Р 53714-2009 Топлива моторные, авиационные и дистилляты низкокипящие. Метод определения фактических смол выпариванием струей.
ГОСТ Р 53714-2009
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ, АВИАЦИОННЫЕ И ДИСТИЛЛЯТЫ НИЗКОКИПЯЩИЕ
Метод определения фактических смол выпариванием струей
Motor fuels, aviation fuels and low-boiling distillates. Method for determination of existent gums by jet evaporation
ОКС 75.160.20
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1167-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту ACTM Д 381-2004* "Стандартный метод определения содержания фактических смол в топливах выпариванием струей" (ASTM D 381-2004 "Standard test method for gum content in fuels by jet evaporation", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименований указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения фактических смол в авиационных топливах, смол в автомобильных бензинах и низкокипящих дистиллятах (включая те, что содержат спирт и оксигенаты типа эфира, а также присадки, предупреждающие образование отложений).
1.2 Метод предусматривает определение нерастворимой в гептане части осадка неавиационных топлив.
1.3 Значения, установленные в единицах СИ, следует считать стандартными. В системе СИ за единицу давления принят паскаль (Па); за единицу температуры - градус Цельсия (°С).
1.4 Настоящий стандарт не ставит своей целью рассмотреть все проблемы техники безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мероприятий по технике безопасности и охране здоровья персонала и определение применимости регламентированных ограничений перед его использованием. Особые требования к мерам предосторожности - см. 6.4; 7.4 и 9.1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
2.1 Стандарты АСТМ:
ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM E 1, Specification for ASTM liquid-in-glass thermometers (Спецификация на термометры АСТМ)
ASTM E 29, Practice for using significant digits in test data to determine conformance with specifications (Руководство по использованию значащих цифр в данных испытаниях для определения соответствия спецификации)
2.2 Стандарт Энергетического института:
IP, Standard methods for analysis and testing of petroleum products (Стандартные методы анализа и испытания нефтепродуктов)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 фактические смолы (existent gum): Остаток от выпаривания авиационных топлив без какой-либо дальнейшей обработки.
3.2 содержание промытых смол (solvent washed gum content): Остаток после промывки гептаном остатка от выпаривания неавиационных топлив (см. 3.3) и удаления промывной жидкости.
Пояснение - Для автомобильного или другого неавиационного бензина промытые растворителем смолы ранее относили к фактическим смолам.
3.3 содержание непромытых смол (unwashed gum content): Остаток от выпаривания неавиационных топлив или дистиллята без какой-либо дальнейшей обработки.
4 Сущность метода
5 Значение и применение
5.1 Значение настоящего метода определения смол в автомобильном бензине точно не установлено. Доказано, что высокая склонность бензина к образованию смол может привести к образованию отложений в системе всасывания и заеданию впускных клапанов, в большинстве случаев можно предположить, что низкая склонность к смолообразованию будет гарантировать отсутствие осложнений в системе всасывания. Однако пользователь должен учитывать, что настоящий метод испытания не устанавливает корреляции с реальными отложениями в системе всасывания. Основной целью этого испытания для автомобильного бензина является измерение массы продуктов окисления, образовавшихся в образце до или во время сравнительно мягких условий испытания. Поскольку многие автомобильные бензины специально смешивают с нелетучими маслами или присадками, то для удаления их из остатка от выпаривания проводят экстракцию гептаном и таким образом определяют вредные вещества - смолы. Что касается авиационных турбинных топлив, то наличие большого количества смол указывает на загрязнение топлива высококипящими маслами или механическими примесями и на некачественно выполненные погрузочно-разгрузочные и транспортные операции в системе распределения за пределами предприятия.
6 Аппаратура
6.1 Весы с точностью взвешивания до 0,0001 г.
6.3 Охлаждающая камера (сосуд). Герметично закрывающаяся камера типа эксикатора без осушителя для охлаждения стаканов перед взвешиванием.
Примечание 1 - Использование осушителя может привести к ошибочным результатам.
|
Рисунок 1 - Аппаратура для определения содержания смол выпариванием струей
6.7 Способы подачи водяного пара должны обеспечивать требуемое количество водяного пара на входе бани температурой от 232°С до 246°С.
6.8 Температурный датчик - жидкостный стеклянный термометр ASTM 3C/IP73C, по АСТМ Е1, или другое устройство или система, эквивалентные по точности, обеспечивающие измерение температуры в пределах от минус 5°С до плюс 400°С.
6.10 Оборудование для манипулирования - пинцеты (из нержавеющей стали, заканчивающиеся лопаточками) или щипцы (нержавеющая сталь) для работы со стаканами и конусными соединениями форсунок, в соответствии с данным методом испытания.
7 Материалы
7.1 Воздух. Фильтрованный воздух, подаваемый под давлением не более 35 кПа.
7.2 Растворитель смол - смесь равных объемов толуола и ацетона.
7.3 Гептан с массовой долей основного вещества не менее 99,7%.
7.4 Водяной пар, не содержащий маслянистого остатка, подаваемый под давлением не менее 35 кПа (Предупреждение - При использовании перегретого пара открытые поверхности пароподогревателя могут быть горячими. Не следует к ним прикасаться. Необходимо использовать защитные устройства).
8 Комплект аппарата для определения содержания смол выпариванием воздушной струей
8.2 Нагревают баню для выпаривания (6.4) до тех пор, пока температура не достигнет 160°С-165°С. В аппарат подают воздух со скоростью потока, определенной по расходомеру (6.5) и указанной в 8.1. Измеряют температуру в каждом гнезде температурным датчиком (6.8), шарик или кончик которого расположен на дне стакана, находящегося в гнезде. Не используют гнездо аппарата, температура которого выходит за пределы 150°С-160°С.
9 Комплект аппарата для определения содержания смол выпариванием струей водяного пара
9.1 Собирают аппарат для определения содержания смол выпариванием струей водяного пара, как показано на рисунке 1 (Предупреждение - Пары образца и растворителя, выделяющиеся во время проведения процедуры испытания, могут быть сильно воспламеняемыми или горючими и опасными для здоровья при вдыхании. Баня для выпаривания должна быть снабжена эффективным вытяжным колпаком для удаления таких паров и уменьшения риска взрыва).
10 Калибровка и стандартизация
10.1 Поток воздуха
10.1.1.1 Одним способом калибровки воздушного потока является применение градуированного расходомера, например реометра, отдельно от устройства, указанного в 6.5, для проверки при комнатной температуре и атмосферном давлении скорости потока воздуха непосредственно в каждом выпускном отверстии. Чтобы получить точные результаты, противодавление реометра должно быть менее 1 кПа.
10.2 Поток пара
11 Проведение испытания
11.1 Моют стаканы, включая стакан для установления поправки (тара), растворителем смол (7.2) до полной очистки от смол. Тщательно ополаскивают водой и погружают в моющий умеренно щелочной или рН-нейтральный раствор.
11.1.1 Тип раствора моющего средства и условия его использования должны устанавливаться в каждой лаборатории. Критерием удовлетворительной очистки использованных химических стаканов может служить качество очистки, достигаемое путем промывания растворами хромовой кислоты (свежая хромовая кислота, 6-часовое вымачивание, промывание дистиллированной водой и сушка). Для проведения такого сравнения могут быть использованы визуальный осмотр и контроль потери веса от нагревания. Очистка моющими средствами дает возможность избежать потенциальной опасности и неудобств, связанных с использованием коррозионно-агрессивных растворов хромовой кислоты. Однако очистка хромовой кислотой остается эталоном качества очистки и может быть альтернативой предпочитаемому методу очистки моющими средствами.
11.1.2 Стаканы вынимают из очищающего раствора пинцетом из нержавеющей стали или щипцами (6.10) и в дальнейшем используют только пинцет или щипцы. Стаканы тщательно промывают сначала водопроводной водой, затем дистиллированной и сушат не менее 1 ч в термостате при температуре 150°С. Охлаждают стаканы не менее 2 ч в эксикаторе, расположенном около весов.
11.2 Из таблицы 1 выбирают условия испытания, соответствующие испытуемым авиационному или автомобильному бензину или топливу для турбореактивных двигателей. Нагревают баню до заданной температуры. Подают в аппарат воздух или пар и регулируют скорости их потоков до установленных в 8.1 или 9.2. При использовании наружного обогрева регулируют температуру нагревающей среды так, чтобы обеспечить заданную температуру гнезда и испытания.
Таблица 1 - Условия испытания
|
|
|
|
Тип образца | Выпаривающая | Рабочая температура, °С | |
| среда | Баня | Гнездо |
Авиационный и автомобильный бензины | Воздух | От 160 до 165 | От 150 до 160 |
Авиационное турбинное топливо | Водяной пар | От 232 до 246 | От 229 до 235 |
11.3 Взвешивают стакан-тару и стаканы для испытания с точностью до 0,0001 г. Массы записывают.
11.4 Если в испытуемом образце присутствуют взвешенные или осевшие частицы твердого вещества, тщательно перемешивают содержимое контейнера, используя соответствующий метод.
Требуемое количество образца при атмосферном давлении немедленно фильтруют через воронку со стеклянным фильтром крупной пористости (13.3). Фильтрат используют, как указано в 11.5-11.7.
Примечание 4 - При подаче воздуха или пара следует избегать разбрызгивания образца, так как это может привести к ошибочным заниженным результатам.
11.6 По окончании нагрева, используя пинцеты или щипцы (6.10) или другие способы, удаляют конусные соединительные приспособления и переносят стаканы из бани для выпаривания в охлаждающую камеру. Ставят охлаждающую камеру около весов и охлаждают стаканы не менее 2 ч. Взвешивают стаканы, как указано в 11.3. Записывают их массы.
11.7 Отделяют стаканы, содержащие остатки автомобильных бензинов, для проведения операций, указанных в 11.8-11.12, остальные стаканы очищают и повторно используют.
11.7.1 Если имеются сохраненные образцы исходного товарного бензина для сравнительного испытания, в этот момент взвешиванием остатка может быть получена качественная оценка загрязнения автомобильного бензина. Это сравнительное испытание имеет большое значение, так как автомобильный бензин может содержать специально введенные вещества, которые являются неиспаряемыми. Если получено доказательство загрязнения, требуется дополнительное исследование.
11.9 Декантируют и утилизируют раствор гептана, следя за тем, чтобы не допустить потерь твердого остатка.
Примечание 5 - Не рекомендуется выполнять дополнительные экстрагирования (после третьего), так как вследствие механического действия могут быть частично удалены нерастворимые смолы, что может привести к занижению действительного содержания промытых растворителем смол.
11.11 Помещают стаканы, включая стакан-тару, в баню для выпаривания, температуру которой поддерживают в пределах 160°С-165°С, и, не устанавливая конусные соединения, сушат стаканы в течение (5,0±0,5) мин.
11.12 По окончании высушивания, пользуясь пинцетами или щипцами (6.10), вынимают стаканы из бани, помещают их не менее чем на 2 ч в охлаждающую камеру вблизи весов. Взвешивают стаканы так, как указано в 11.3. Записывают их массы.
12 Обработка результатов
12.1 Содержание фактических смол в авиационных топливах рассчитывают по формуле
12.2 Содержание промытых смол автомобильного бензина рассчитывают по формуле
12.3 Содержание непромытых смол автомобильного бензина рассчитывают по формуле
13 Запись результатов
13.3 Если перед выпариванием была выполнена стадия фильтрации (11.4), то для этих топлив за величиной результата пишут слово "фильтрованный".
14 Прецизионность и отклонение
14.1 Точность этого метода на основе статистического анализа результатов межлабораторных испытаний приведена в 14.1.1 и 14.1.2 и указана на рисунке 2.
14.1.1 Повторяемость
Расхождение между последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных действующих условиях испытания при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превышать нижеуказанные значения только в одном случае из двадцати:
14.1.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении испытания в течение длительного времени, может превысить нижеуказанные значения только в одном случае из двадцати:
14.2 Отклонение
Отклонение для данного метода не определено, так как нет принятого эталонного материала по измерению фактических смол (промытых и непромытых растворителем).
Авиационные бензины
|
Авиационные турбинные топлива
|
1 - воспроизводимость; 2 - повторяемость
Рисунок 2 - Прецизионность определения фактических смол
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных стандартов национальным стандартам
Таблица ДА.1
|
|
|
Обозначение ссылочного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ASTM D 4057 | MOD | ГОСТ Р 52659-2006 "Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб" |
ASTM Е 1 | - | * |
ASTM D 29 | - | * |
IP | - | * |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта.
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
- MOD - модифицированный стандарт.
|
|
|
УДК 662.753.1.001.4:006.354 | ОКС 75.160.20 |
Ключевые слова: моторное топливо, авиационные топлива, автомобильный бензин, низкокипящие дистилляты, фактические смолы, промытые смолы, непромытые смолы, выпаривание струей |