Методические указания по методам контроля МУК 4.1.660-96 Методические указания по газохроматографическому определению дивинилбензола в воде.

     МУК 4.1.660-96  

 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 Методические указания по газохроматографическому определению

дивинилбензола в воде

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина, г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания дивинилбензола в диапазоне концентраций 2,0-20,0 мг/дм

.

Дивинилбензол технический - жидкость с характерным запахом. Состав дивинилбензола технического: дивинилбензол - 55-65%, диэтилбензол - 4-10%, этилстирол - 20-25%. Температура плавления - 42

°

С, плотность - 0,92 г/см

. Растворяется в спирте, эфире, в воде малорастворим.

Обладает слабым наркотическим действием. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования отсутствует.

 1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22%, при доверительной вероятности 0,95.

  2. Метод измерений

Измерения концентрации дивинилбензола технического выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,002 мкг.

Определению не мешают толуол, бензол, стирол, диэтилбензол.

 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

 4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

 5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

 6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

 7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор дивинилбензола для градуировки (

200 мг/дм

). 200 мг дивинилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают в течение часа. Раствор используют по истечению суток. Срок хранения - 5 дней.

Рабочий раствор для градуировки (

20 мг/дм

). 10,0 см

исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 0,1 дм

, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Стеклянную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 40 см

/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250  

°

С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250

°

С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям градуировочных растворов дивинилбензола, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см

вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации дивинилбензола

Номер раствора	1	2	3	4	5
Объем рабочего раствора ( 20 мг/дм ), см	10,0	20,0	30,0	50,0	100,0
Концентрация дивинилбензола, мг/дм	2,0	4,0	6,0	10,0	20,0

В испаритель прибора вводят по 1,0 мм

каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:

Температура термостата колонок	140  °С
Температура термостата испарителя	180  °С
Расход газа-носителя (азота)	40 см /мин
Расход водорода	35 см /мин
Расход воздуха	400 см /мин
Чувствительность шкалы электрометра	1:20
Скорость движения диаграммной ленты	0,5 см/мин
Время удерживания:
этилстирола	3 мин 46 сек
м-дивинилбензола	9 мин 20 сек
п-дивинилбензола	9 мин 55 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилстирола и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм

) от концентрации (мг/дм

) дивинилбензола.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

 8. Выполнение измерений

Пробу хорошо взбалтывают и анализируют соответственно с п.7.3. Измерение пробы повторяют не менее 3 раз. На хроматограмме рассчитывают площадь пика этилстирола и по градуировочной характеристике дивинилбензола определяют его массу в пробе.

 9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию дивинилбензола в воде (мг/дм

) определяют по градуировочной характеристике.