Методические указания по методам контроля МУК 4.1.660-96 Методические указания по газохроматографическому определению дивинилбензола в воде.
МУК 4.1.660-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по газохроматографическому определению
дивинилбензола в воде
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина, г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
Обладает слабым наркотическим действием. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования отсутствует.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации дивинилбензола технического выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,002 мкг.
Определению не мешают толуол, бензол, стирол, диэтилбензол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 | ГОСТ 24104-80 Е |
Линейка масштабная | |
Лупа измерительная | ГОСТ 8309-75 |
Меры массы Г-2-210б 2-го кл. | |
Микрошприц "HAMILTON COMPANY", производство США |
|
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ 1770-74 Е и 20292-74 Е |
Секундомер, 2-го кл. точности с погрешностью ±0,1, СДС пр-1-2-000 | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм |
|
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М |
|
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Редуктор водородный | ТУ 26-05-463-76 |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 |
3.3. Материалы
Азот сжатый | |
Воздух сжатый | ГОСТ 11882-73 |
Водород сжатый | ГОСТ 3022-89 |
Стекловата или стекловолокно |
|
3.4. Реактивы
Апиезон L 5% на хроматоне N-AW HMDS зернением 0,125-0,160 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство "Chemapol", Чехия) |
|
Ацетон, х.ч. | |
Вода дистиллированная | |
Дивинилбензол технический |
|
Спирт этиловый, х.ч. |
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
7.2. Подготовка хроматографической колонки
7.3. Установление градуировочной характеристики
Таблица 1
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации дивинилбензола
Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Объем рабочего раствора ( 20 мг/дм ), см | 10,0 | 20,0 | 30,0 | 50,0 | 100,0 |
Концентрация дивинилбензола, мг/дм | 2,0 | 4,0 | 6,0 | 10,0 | 20,0 |
Температура термостата колонок | 140 °С |
Температура термостата испарителя | 180 °С |
Расход газа-носителя (азота) | 40 см /мин |
Расход водорода | 35 см /мин |
Расход воздуха | 400 см /мин |
Чувствительность шкалы электрометра | 1:20 |
Скорость движения диаграммной ленты | 0,5 см/мин |
Время удерживания: |
|
этилстирола
| 3 мин 46 сек |
м-дивинилбензола
| 9 мин 20 сек |
п-дивинилбензола | 9 мин 55 сек |
7.4. Отбор проб
Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.
8. Выполнение измерений
Пробу хорошо взбалтывают и анализируют соответственно с п.7.3. Измерение пробы повторяют не менее 3 раз. На хроматограмме рассчитывают площадь пика этилстирола и по градуировочной характеристике дивинилбензола определяют его массу в пробе.
9. Вычисление результатов измерений