ГОСТ 4117-78 Тротил для промышленных взрывчатых веществ. Технические условия.

ГОСТ 4117-78

Группа Л72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ТРОТИЛ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ

 Технические условия

 ТМТ for Industrial explosives. General requirements

ОКП (Исключен, Изм. N 6).

Дата введения 1979-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.12.78 N 82

Изменение N 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2933

За принятие изменения проголосовали:

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4117-67

3. (Исключен, Изм. N 6).

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в июне 1983 г., июне 1988 г., мае 1990 г., ноябре 1998 г. (ИУС 10-83, 9-88, 8-90, 2-99)

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 5, утвержденное 14.03.2002 с 01.09.2002; Изменение N 6, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18.08.2022 N 787-ст c 01.01.2023

ВНЕСЕНА поправка*, опубликованная в ИУС N 11, 2004 год

________________

* См. ярлык "Примечания".

Настоящий стандарт распространяется на тротил (2, 4, 6-тринитротолуол), представляющий собой бризантное взрывчатое вещество, предназначенное для изготовления промышленных взрывчатых веществ.

Формулы:

эмпирическая

структурная

Настоящий стандарт пригоден для сертификации.

Требования стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

 1. МАРКИ

1.1. В зависимости от технологии изготовления, степени очистки и назначения тротил для промышленных взрывчатых веществ (далее - тротил) изготовляют следующих марок:

полученный нитрацией толуола:

А - для изготовления всех видов промышленных взрывчатых веществ (ВВ) и изделий из ВВ промышленного назначения;

Б - для изготовления промышленных ВВ, кроме нитроэфиросодержащих, и для изготовления изделий из ВВ промышленного назначения;

вторичный (извлеченный из боеприпасов при их расснаряжении):

В - содержащий примеси лака, эмали, грунтовок, совместимые с тротилом, и предназначенный для изготовления всех видов промышленных ВВ, кроме предохранительных и нитроэфиросодержащих, и для изготовления изделий из ВВ промышленного назначения;

ВП - содержащий примеси лака, эмали, грунтовок и парафина, совместимые с тротилом, имеющий область применения аналогично тротилу марки В.

Пример условного обозначения тротила марки ВП:

Тротил ВП ГОСТ 4117-78

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

 2а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 1760 Подпергамент. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2228 Бумага мешочная. Технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2768 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 3956 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4545 Вещества взрывчатые бризантные. Методы определения характеристик чувствительности к удару

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5955 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709

Вода дистиллированная. Технические условия

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 8448 Бензол каменноугольный и сланцевый. Технические условия

ГОСТ 8505 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 8984 Силикагель-индикатор. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9572 Бензол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 9871 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Технические условия

ГОСТ 10354 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 14710 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 14839.20

Вещества взрывчатые промышленные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51615-2000.

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 19433 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 24104 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

       

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30037 Вещества взрывчатые. Общие требования к проведению химических и физико-химических анализов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (и классификаторов) на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку/

Раздел 2а (Введен дополнительно, Изм. N 6).

 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Тротил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

2.2. Материалы, применяемые для изготовления тротила, должны соответствовать требованиям действующих государственных стандартов или другой нормативно-технической документации и иметь документы, удостоверяющие их качество.

2.3. По физико-химическим показателям тротил должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Продолжение табл.1

Примечания:

1. Предприятию-изготовителю предоставляется право гарантировать отсутствие тетранитрометана в тротиле марки А без проведения испытаний.

2. Показатели "Массовая доля веществ, нерастворимых в органическом растворителе" (для марок А и Б) и "Кислотность в пересчете на серную кислоту" (для всех марок тротила) определяют в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 5, 6).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Для проверки соответствия тротила требованиям настоящего стандарта устанавливаются следующие виды испытаний:

- приемо-сдаточные - проводят на предприятии-изготовителе;

- испытания при входном контроле - проводит потребитель;

- сертификационные - проводят в организациях по сертификации взрывчатых материалов.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.2. Тротил предъявляют к приемке партиями.

3.3. Партия должна состоять из тротила одной марки в количестве не более 60 т.

3.4. На каждую партию составляют документ, удостоверяющий качество тротила, в котором указывают следующие данные:

наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта;

номер партии;

количество мест;

массу партии;

дату изготовления;

результаты испытания продукта;

заключение отдела технического контроля предприятия-изготовителя о соответствии партии требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.5. Приемку тротила производят в процессе производства (на стадии упаковывания) в незашитых мешках.

Допускается партию готового тротила предъявлять к приемке в окончательно упакованном виде.

3.6. Приемосдаточные испытания тротила проводят в объеме и последовательности, указанными в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

3.7. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей проводят повторный отбор проб от удвоенного количества мест той же партии и повторяют испытания по этому показателю.

При неудовлетворительных результатах повторных испытаний партию тротила возвращают на переработку.

3.8. При получении неудовлетворительных результатов проверки внешнего вида упаковки, правильности нанесения маркировки и массы тротила в мешке партию проверяют в полном объеме, при этом места подлежат замене или исправлению.

3.9. Испытания при входном контроле потребитель проводит при поступлении ВВ на склады.

Испытания проводят по показателям 1, 2, 4 таблицы 1 для объединенной пробы, при этом методы испытаний и оценка их результатов должны соответствовать требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 6).

3.10. При проведении обязательной сертификации тротила контролю подлежат все показатели, предусмотренные в п.2.3.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

 4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор проб

Отбор точечной пробы производят из верхнего слоя мешка алюминиевым совком.

Допускается производить отбор проб по всей высоте мешка щупом.

Для составления объединенной пробы от отобранных точечных проб берут равные количества тротила, соединяют их вместе и тщательно перемешивают.

Объединенную пробу делят на две равные части, помещают их в пакеты из подпергамента по ГОСТ 1760 или из мешочной бумаги по ГОСТ 2228, или из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, пломбируют и прикрепляют этикетку с указанием номера партии, даты отбора проб и фамилии лица, отбиравшего пробу. Допускается содержание этикетки наносить на пакет.

Одну часть пробы передают в лабораторию для испытания, а другую хранят в течение трех месяцев на случай возникновения разногласий по результатам анализа между изготовителем и потребителем.

Тротил марки В или ВП в виде кусков, направляемых в лабораторию для анализа, должен быть измельчен до порошкообразного состояния с применением деревянного молотка и агатовой, яшмовой, халцедоновой, деревянной или фарфоровой ступки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 5).

4.2. Проверку внешнего вида упаковки, правильности маркировки проводят визуально.

4.3. Проверку соответствия массы тротила в мешке проводят на весах с погрешностью не более 0,2 кг.

4.3а. Общие требования к проведению физико-химических анализов - по ГОСТ 30037.

(Введен дополнительно, Изм. N 5), (Измененная редакция, Изм. N 6).

4.4. Определение массовой доли влаги и летучих веществ

4.4.1. Аппаратура и посуда

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 3-го класса точности с пределом взвешивания 200 или 500 г или другие аналогичной точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру сушки в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Допускается для поддержания заданной температуры в сушильном шкафу применять электроконтактный термометр марки ТПК по ГОСТ 9871.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147 или агатовая, или деревянная.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием прокаленным или с силикагелем по ГОСТ 3956.

Стаканчики типа СН 60/14 по ГОСТ 25336 или алюминиевые стаканчики диаметром (50-65)±2,5 мм и высотой (без крышки) (30±1,5) мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.2. Около 10 г измельченного тротила взвешивают с точностью до второго десятичного знака, затем помещают ровным слоем в сухой чистый стаканчик и взвешивают на весах 2-го класса точности. Здесь и далее взвешивание проводят, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Затем стаканчик с тротилом сушат в сушильном шкафу в течение 2,5 ч при температуре 60-65°С (для тротила марок А, Б и В) или до постоянной массы при температуре 40-45°С (для тротила марки ВП).

По окончании сушки стаканчик с тротилом закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40-50 мин и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю влаги и летучих веществ (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески тротила, г;

- масса стаканчика с тротилом до сушки, г;

- масса стаканчика с тротилом после сушки, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых устанавливают среднее арифметическое значение определяемых величин с точностью до сотых долей процента.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,03% при доверительной вероятности 0,95.

4.5. Определение массовой доли веществ, не растворимых в органическом растворителе для тротила марок А и Б

(Измененная редакция, Изм. N 5).

4.5.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 3-го класса точности с пределом взвешивания 200 или 500 г или другие аналогичной точности.

Аппарат для экстрагирования (рисунок 1).

1 - корпус;

 2 - крышка;

 3 - подставка; 4 - водяная баня

Рисунок 1

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру сушки в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием прокаленным или с силикагелем по ГОСТ 3956.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Стаканчики типа СН 60/14 по ГОСТ 25336 или алюминиевые стаканчики диаметром (50-65)±2,5 мм и высотой (без крышки) (30±1,5) мм.

Тигли фильтрующие типа ТФ ПОР40 или ТФ ПОР100 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 или алюминиевые.

Колбы для фильтрования под вакуумом (с тубусом) по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные типа П (исполнения 1 или 2) или конические типа К (исполнения 1 или 2) по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обеззоленные или зольные по нормативно-технической документации, диаметром не менее 90 мм.

Стекло плоское или часовое силикатное.

Растворитель органический: ацетон технический по ГОСТ 2768 или ГОСТ 2603, бензол по ГОСТ 5955, ГОСТ 9572 или ГОСТ 8448, толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 6).

4.5.2. Проведение испытания

4.5.2.1. Определение массовой доли веществ, не растворимых в органическом растворителе, при разовых анализах.

Около 10 г тротила взвешивают, записывая результат в граммах с точностью до второго десятичного знака, помещают на бумажный фильтр или в фильтрующий тигель, которые предварительно должны быть промыты растворителем, нагретым до температуры около 50°С, высушены в сушильном шкафу при температуре 95-100°С в течение 1 ч, охлаждены в эксикаторе 40-50 мин и взвешены на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах должен быть записан с точностью до четвертого десятичного знака).

Затем тротил на фильтре, помещенном в воронку или в фильтрующем тигле, промывают растворителем, нагретым примерно до температуры 50

°

С, до полного удаления тротила. Полноту удаления контролируют по отсутствию сухого остатка после испарения нескольких капель фильтрата на стекле при промывке остатка 5-10 см

чистого растворителя.

Фильтр или фильтрующий тигель с нерастворимым остатком сушат в сушильном шкафу при температуре 95-100°С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе 40-50 мин и взвешивают на весах 2-го класса точности, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Примечание. Фильтры, фильтрующие тигли и нерастворимый остаток допускается высушивать до постоянной массы при температуре 95-100°С при помощи инфракрасной лампы.

4.5.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в органическом растворителе, при массовых анализах в аппарате для экстрагирования (см. черт.1).

В корпус 1 аппарата, служащего приемником и резервуаром для растворителя, наливают 1-2 л растворителя в отверстия подставки 3, вставляют фильтры или фильтрующие тигли, в каждый из которых помещена навеска тротила массой около 10 г (результат взвешивания в граммах должен быть записан с точностью до второго десятичного знака).

Фильтры или фильтрующие тигли должны быть предварительно промыты в аппарате для экстрагирования не менее 10 мин чистым растворителем, высушены в сушильном шкафу при температуре 95-100°С в течение 1 ч, охлаждены в эксикаторе 40-50 мин и взвешены на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах должен быть записан с точностью до четвертого десятичного знака).

Аппарат закрывают крышкой 2, которую соединяют трубками с водопроводным краном, пускают воду для охлаждения паров растворителя и помещают аппарат на водяную баню 4, служащую для обогрева экстракционного аппарата.

Скорость экстрагирования должна быть такой, чтобы фильтры или фильтрующие тигли не переполнялись растворителем.

Экстрагирование продолжают не менее 1 ч до полного извлечения растворимого в растворителе тротила. После растворения тротила экстракционный аппарат снимают с водяной бани, извлекают фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком и проверяют полноту удаления растворимого тротила по отсутствию сухого остатка после испарения нескольких капель фильтрата на стекле при промывке остатка 5-10 см

чистого растворителя. В случае неполноты удаления растворимого тротила фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком промывают либо в экстракционном аппарате, либо отдельными небольшими порциями чистого растворителя.

Промытые фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком сушат в сушильном шкафу при температуре 95-100°С в течение 1 ч, после чего охлаждают 40-50 мин в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. По мере использования растворителя и после чистки экстракционного аппарата вновь заливают свежий растворитель.

Примечание. Фильтры, фильтрующие тигли и нерастворимый остаток допускается высушивать до постоянной массы при температуре 95-100°С при помощи инфракрасной лампы.

4.5.2.1, 4.5.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых веществ (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фильтра с нерастворимым остатком, г;

- масса фильтра, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых устанавливают среднее арифметическое значение определяемых величин с точностью до сотых долей процента.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,03% при доверительной вероятности 0,95.

В случае возникновения разногласий по результатам анализа между изготовителем и потребителем для определения нерастворимых веществ применяют только ацетон.

4.5а. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в органическом растворителе, для тротила марки В

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.5а.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2°С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336, в качестве осушающего вещества используют силикагель по ГОСТ 8984, или ГОСТ 3956, или прокаленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см(3).

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 или алюминиевые.

Фильтры бумажные среднефильтрующие, или тигли фильтрующие типа ТФ, или воронки фильтрующие типа ВФ по ГОСТ 25336 с фильтрами классов ПОР 40 или ПОР 100 по ГОСТ 25336 (далее - фильтры).

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770, вместимостью 50 или 100 см

.

Растворитель, в качестве которого используют ацетон по ГОСТ 2768 или ГОСТ 2603.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси калия или гидроокиси натрия 0,5%.

(Введен дополнительно, Изм. N 5), (Измененная редакция, Изм. N 6).

4.5а.2. Подготовка фильтров

Фильтры промывают 20-30 см(3) ацетона. При этом бумажные фильтры помещают в воронку, а ацетон заливают с краев фильтра для полного его смачивания.

Дают ацетону стечь. Фильтр выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40-45°С до постоянной массы (примерно 30 мин), охлаждают в эксикаторе 40-50 мин и взвешивают, записывая результат в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.5а.3. Проведение испытания

3-5 г измельченного тротила, отобранного (после тщательного перемешивания пробы, предназначенной для анализа) методом квартования или вычерпывания из четырех-пяти точек, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан с 20-30 см

растворителя (ацетона). Содержимое стакана тщательно перемешивают, быстро количественно (с помощью нескольких порций ацетона по 5-10 см

) переносят на подготовленный по п.4.5а.2 фильтр и промывают ацетоном (около 100 см

) до полного удаления тротила. Полноту отмывки тротила контролируют по отсутствию розового окрашивания при смешении нескольких капель фильтрата с таким же количеством раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Операцию промывки ацетоном проводят быстро во избежание потерь содержащегося в тротиле марки В щелочного лака. Затем фильтр с нерастворившимся в ацетоне остатком выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40-45°С до постоянной массы (около 30 мин), охлаждают в эксикаторе 40-50 мин и взвешивают.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.5а.4. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в органическом растворителе, (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фильтра с нерастворившимся в ацетоне остатком, г;

- масса пустого фильтра, г;

- масса навески тротила, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 5), (Поправка. ИУС 11-2004).

4.5б. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в органическом растворителе, для тротила марки ВП

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.5б.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2°С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336, в качестве осушающего вещества используют силикагель по ГОСТ 8984, или ГОСТ 3956, или прокаленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 или алюминиевые.

Стекло силикатное плоское или часовое.

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770, вместимостью 50 или 100 см(3).

Бензин авиационный неэтилированный по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке, или перегнанные нефрасы (фракция 75-100°С) марок: С 50/170 по ГОСТ 8505, или С 2-80/120, или С 3-80/120 (далее - бензин).

(Введен дополнительно, Изм. N 5), (Измененная редакция, Изм. N 6).

4.5б.2. Проведение испытаний

Фильтр с остатком, полученным после определения массовой доли парафина по п.4.10, помещают в воронку и промывают бензином, нагретым до температуры 70-75°С. Промывку ведут порциями по 10-15 см(3) до полного удаления парафина, что контролируют по отсутствию жирного пятна после испарения на стекле нескольких капель фильтрата.

Фильтр с нерастворившимся в бензине остатком выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 95-100°С до постоянной массы (примерно 1 ч), охлаждают в эксикаторе 40-50 мин и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.5б.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в органическом растворителе, (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фильтра с нерастворившимся в бензине остатком, г;

- масса пустого фильтра, определенная по п.4.10.2, г;

- масса навески тротила, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.6. Определение температуры затвердевания

4.6.1. Приборы

Весы лабораторные 3 или 4-го класса точности с пределом взвешивания 1000 г.

Прибор для определения температуры затвердевания (рисунки 2, 3). Допускается взамен стаканов (поз.1) применение стаканов В-2-400 ТС или В-2-600 ТС по ГОСТ 25336.

1 - стакан;

 2 - впаянная пробирка; 3 - пробирка; 4, 6 - мешалки; 5, 7 - пробки; 8 - термометр; 9 - специальный термометр

Рисунок 2

1 - стакан; 2, 3 - пробирки; 4, 6 - мешалки; 5, 7 - пробки; 8 - термометр; 9 - специальный термометр

Рисунок 3

Баня (рисунок 4); при массовых анализах допускается применять бани, позволяющие вести расплавление одновременно нескольких проб тротила.

1 - стакан;

 2 - пробка;

 3 - мешалка; 4 - термометр

Рисунок 4

Термометр специальный лабораторный по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 0,1°С (тип СП-74 по нормативному документу).

Термометры, применяемые для определения температуры вазелинового масла, глицерина или воды, могут быть произвольных размеров с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Плитка электрическая закрытого типа.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 5 см

.

Глицерин или вазелиновое масло, или вода дистиллированная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4, 5, 6).

4.6.2. Проведение испытания

25-30 г тротила взвешивают в пробирку 3 прибора (см. рисунки 2, 3) со специальным термометром 9 и металлической мешалкой 6 и помещают в закрытую баню, наполненную почти до пробки глицерином, вазелиновым маслом или водой и предварительно нагретую до температуры 100

°

С, и выдерживают до полного расплавления тротила. Пробирку с тротилом переносят в прибор, предварительно нагретый до температуры 85

°

С. Затем в пробирку приливают (2,5

±0,2)

см

дистиллированной воды, нагретой до температуры 80-90

°

С так, чтобы слой воды над расплавленным тротилом составлял 8-10 мм.

Контроль за температурой проводят термометром с ценой деления 1°С.

При естественном охлаждении прибора наблюдают за понижением температуры расплавленного тротила по термометру 9, при этом с момента падения температуры на 0,2-0,3°С от начального показания термометра начинают энергично перемешивать тротил, опуская и поднимая мешалку 2-3 раза в 1 с.

При перемешивании термометр не должен касаться стенок и дна пробирки, а мешалка - термометра.

При остывании расплавленного тротила температура его постепенно падает, а затем останавливается, после чего начинает повышаться и, достигнув максимума, вновь начинает снижаться.

В момент остановки или начала подъема температуры перемешивание прекращают, мешалку приподнимают, укрепляют в пробке пробирки и продолжают наблюдать за дальнейшим повышением температуры.

Отмечают наивысшее показание термометра (

) во время повышения температуры.

Деление термометра, соответствующее наивысшему показанию, должно находиться выше верхнего среза пробки прибора, но не более чем на 2°С, и быть доступным для наблюдения.

Примечание. При применении термометров, у которых точка, соответствующая температуре затвердевания, находится выше пробки на число делений, соответствующее 2

°

С и более, вносят поправку (

), которую вычисляют по формуле

,

где

- высота выступающего над пробкой столбика ртути, выраженная в градусах шкалы термометра;

- наивысшее показание специального термометра во время повышения температуры,

°

С;

- температура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, измеряемая другим термометром,

°

С.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 6).

4.6.3. Обработка результатов

Температуру затвердевания тротила (

) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

,

где

- наивысшее показание специального термометра во время повышения температуры,

°

С;

- поправка, определенная в соответствии с примечанием к п.4.6.2,

°

С;

- поправка к показаниям специального термометра согласно его паспорту,

°

С;

1,097 и 3,76 - коэффициенты, полученные экспериментальным путем.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых устанавливают среднее арифметическое значение определяемых величин с точностью до десятых долей градуса.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,1°С при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7. Определение кислотности

4.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные 3-го класса точности с пределом взвешивания 200 или 500 г или другие аналогичной точности.

Баня водяная.

Колба плоскодонная типа П (исполнения 1 или 2) или коническая типа К; (исполнения 1 или 2) по ГОСТ 25336, или стакан В-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Мензурка или цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 100 или 250 см

.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 0,01 моль/дм

или 0,05 моль/дм

.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7.2. Проведение испытания

Около 25 г тротила взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в колбу, куда предварительно налито 100 см

дистиллированной воды, и тщательно перемешивают. Затем колбу переносят на кипящую водяную баню, нагревают до полного расплавления тротила и выдерживают на ней еще в течение 5 мин при тщательном взбалтывании тротила с водой.

Содержимое колбы при перемешивании охлаждают до температуры 15-30°С и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.

Параллельно проводят в таких же условиях контрольное определение на дистиллированную воду.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7.3. Обработка результатов

Кислотность в пересчете на серную кислоту (

) в процентах вычисляют по формуле

или

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия точной концентрации 0,05 или 0,01 моль/дм

, пошедший на титрование рабочей пробы, см

;

- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия точной концентрации 0,05 или 0,01 моль/дм

, пошедший на титрование контрольной пробы, см

;

0,002452 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия точной концентрации 0,05 моль/дм

, г;

0,0004904 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия точной концентрации 0,01 моль/дм

, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых устанавливают среднее арифметическое значение определяемых величин с точностью до тысячных долей процента.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8. Определение массовой доли тетранитрометана

4.8.1. Приборы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 3-го класса точности с пределом взвешивания 200 или 500 г или другие аналогичной точности.

Прибор для определения тетранитрометана (рисунки 5, 6).

1, 2 - пробирка П 16-150 ХС или П 19-150 ХС ГОСТ 25336; 3 - резиновая пробка; 4 - стеклянная трубка

Рисунок 5

1, 2 - пробирка П 40-21-150 ХС ГОСТ 25336; 3 - резиновая пробка; 4 - стеклянная трубка; 5 - резиновая муфта

Рисунок 6

Баня водяная.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Метиловый оранжевый (индикатор).

4-Аминотолуол (n-толуидин), 2%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба коническая или плоскодонная по ГОСТ 25336.

Пипетка по ГОСТ 29227.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 6).

4.8.2. Приготовление эталонного раствора

0,0500 г метилового оранжевого взвешивают на весах 2-го класса точности, растворяют в 100 см

дистиллированной воды и, взяв 0,1 см

полученного раствора, смешивают со 100 дм

( )дистиллированной воды.

Эталонный раствор хранят не более 3 сут.

4.8.3. Проведение испытания

2-3 г тротила взвешивают на весах 2-го или 3-го класса точности, помещают в пробирку 1, которую соединяют с пробиркой 2 (черт.5 или 6), и выдерживают на кипящей водяной бане до полного расплавления тротила.

Пробирку 2, содержащую 4-5 см

2%-ного раствора n-толуидина, цвет которого не должен быть темнее цвета эталонного раствора, подключают к водоструйному насосу или вакуумной линии и в течение 2 мин пропускают воздух с возможно большей скоростью, но так, чтобы раствор не выбрасывало из пробирки.

Если при этом окраска раствора в пробирке 2 не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, то следует считать, что тетранитрометан в тротиле отсутствует.

4.8.2, 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9. Определение внешнего вида тротила производят органолептически на стадии чешуирования и при отборе точечных проб.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.10. Определение массовой доли парафина

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.10.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2°С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, в качестве осушающего вещества используют силикагель по ГОСТ 8984-75, или ГОСТ 3956-76, или прокаленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.

Фильтры бумажные среднефильтрующие, или тигли фильтрующие типа ТФ, или воронки фильтрующие типа ВФ по ГОСТ 25336-82 с фильтрами классов ПОР 40 или ПОР 100 по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336-82.

Стекло силикатное плоское или часовое.

Ацетон по ГОСТ 2768-84 или ГОСТ 2603-79, водный раствор 10:1 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси калия или гидроокиси натрия 0,5%.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.10.2. Около 5 г измельченного тротила, отобранного (после тщательного перемешивания пробы, предназначенной для анализа) методом квартования или вычерпывания из четырех-пяти точек, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают на фильтр. Фильтр предварительно промывают 20-30 см

водного раствора ацетона, 20-30 см

бензина, выветривают не менее 10 мин под вытяжной вентиляцией, высушивают в сушильном шкафу при температуре 40-45

°

С до постоянной массы и взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Промывают фильтр водным раствором ацетона и бензина порциями по 5-10 см

, заливая с краев фильтра для полного его смачивания.

Затем тротил на фильтре промывают водным раствором ацетона до полного удаления тротила. Бумажный фильтр при этом должен быть предварительно вставлен в воронку.

Полноту удаления тротила контролируют по отсутствию розового окрашивания при смешении нескольких капель фильтрата с таким же количеством раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Фильтр с нерастворившимся в растворе ацетона остатком выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40-45°С до постоянной массы (примерно 2 ч), охлаждают в эксикаторе 40-50 мин и взвешивают.

Фильтр с остатком оставляют для последующего определения массовой доли веществ, нерастворимых в органическом растворителе, по п.4.5б.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4.10.3. Обработка результатов

Массовую долю парафина (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фильтра с нерастворившимся в водном растворе ацетона остатком, г;

- масса пустого фильтра, г;

- масса навески тротила, г;

- массовая доля веществ, нерастворимых в органическом растворителе, определенная по п.4.5б, %.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 5), (Поправка. ИУС 11-2004).

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение - по ГОСТ 14839.20, [1]. Маркировка должна также содержать: условный номер груза согласно правилам перевозки опасных грузов [2] - 144; номер ООН, указываемый в маркировке при поставке на экспорт, - 0209.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

5.1.1. (Исключен, Изм. N 6).

5.1.2. (Исключен, Изм. N 6).

5.1.3. (Исключен, Изм. N 6).

5.1.4 (Исключен, Изм. N 6).

5.1.5 (Исключен, Изм. N 6).

5.2. (Исключен, Изм. N 6).

5.2.1. (Исключен, Изм. N 6).

5.2.2. (Исключен, Изм. N 6).

5.3. (Исключен, Изм. N 6).

5.4. (Исключен, Изм. N 6).

5.4.1. (Исключен, Изм. N 6).

5.4.2. (Исключен, Изм. N 6).

5.4.3. (Исключен, Изм. N 6).

5.4.4. (Исключен, Изм. N 6).

5.4.5. (Исключен, Изм. N 6).

5.4.6. (Исключен, Изм. N 6).

5.4.7. (Исключен, Изм. N 6).

5.4.8. (Исключен, Изм. N 6).

5.5. (Исключен, Изм. N 6).

5.6. (Исключен, Изм. N 6).

5.7. (Исключен, Изм. N 6).

5.8. (Исключен, Изм. N 6).

5.9. (Исключен, Изм. N 6).

5.10. (Исключен, Изм. N 6).

5.11. (Исключен, Изм. N 6).

5.12. Допускается использовать тротил после истечения гарантийного срока хранения после проверки его качества на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 4).

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Тротил - бризантное взрывчатое вещество, малочувствительное к механическим воздействиям.

Чувствительность к удару по ГОСТ 4545:
нижний предел чувствительности в приборе 2		500 мм
частость взрывов - в приборе 1		0-20%
	в приборе 2	0%
Чувствительность к трению на приборе К-44-3: частость взрывов при давлении прижатия 686 МПа (7000 кгс/см )		4%

Тротил пожароопасен. Температура вспышки тротила при времени задержки 60 с 295-305°С.

Тротил взаимодействует с водными и спиртовыми растворами щелочей с образованием нестойких и чувствительных к механическим воздействиям соединений. Солнечный свет действует на тротил, вызывая образование чувствительных к механическим воздействиям соединений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. Тротил токсичен. В организм человека тротил может попадать в виде пыли или паров через органы дыхания, кожу и пищеварительный тракт, вызывая острые и хронические отравления. Тротил действует на печень, кровь, нервную систему, при длительном воздействии вызывает катаракту. К местному воздействию тротила на организм человека относится раздражение слизистых оболочек и верхних дыхательных путей. При контакте с кожей тротил может вызывать экземы, эритемы и дерматиты.

По степени вредного воздействия на организм человека тротил относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007 (вещества высокоопасные).

Предельно допустимая концентрация тротила в воздухе рабочей зоны: 0,5 мг/м

(максимально разовая) и 0,1 мг/м

(среднесменная).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

6.3. При работе с тротилом следует применять средства индивидуальной защиты от попадания пыли и паров тротила на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения (респиратор, спецодежда и т.д.) в соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать меры личной гигиены.

6.4. Загоревшийся тротил следует тушить водой.

6.5. Все работы, связанные с изготовлением, испытанием, уничтожением и использованием тротила, должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производств, утвержденными в установленном порядке.

6.6. Меры и средства защиты от статического электричества при изготовлении и использовании тротила должны приниматься и назначаться в соответствии с правилами защиты от статического электричества, утвержденными в установленном порядке.

Основные параметры, характеризующие степень электростатической опасности тротила:

удельное электрическое сопротивление	10 -10 Ом·м
диэлектрическая проницаемость	2,1
минимальная энергия зажигания пылевоздушной смеси	2,8 мДж

6.3-6.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6.7. По степени опасности при транспортировании и хранении тротил относят к классу 1 по классификации, установленной на основе международных принципов классификации опасных грузов, регламентируемых типовыми правилами Организации Объединенных Наций, к подклассу 1.1, группе совместимости D - по ГОСТ 19433 и [1]; номер ООН - 0209.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

6.8. Меры безопасности при возникновении аварии на железнодорожном транспортном средстве и меры их ликвидации должны приниматься в соответствии с аварийной карточкой N 111. Код экстренных мер, распространяющийся на перевозку автомобильным транспортом, - 24Э.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

 7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие тротила требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.

7.2. Гарантийный срок хранения тротила марок А, В и ВП - четыре годы с даты изготовления; тротила марки Б - один год с даты изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

7.3. Допускается продление гарантийного срока хранения тротила.

Перед истечением гарантийного срока хранения тротил должен быть испытан по физико-химическим показателям 1, 2, 4 таблицы 1 в объеме, предусмотренном п.3.6, в испытательных лабораториях, аккредитованных на проведение данного вида работ.

Возможность (невозможность) использования тротила после истечения гарантийного срока хранения определяют по результатам проведенных испытаний, на основании которых специально созданная комиссия организации-потребителя или организации-изготовителя составляет заключение (акт).

На основании положительных результатов проведенных испытаний комиссией должен быть установлен дополнительный срок хранения - не более указанного в п.7.2.

(Введен дополнительно, Изм. N 6).

 Библиография

Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 6).