ГОСТ ISO 11024-2-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Масла эфирные

ОБЩЕЕ РУКОВОДСТВО ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ПРОФИЛЯМ

Часть 2

Применение хроматографических профилей проб эфирных масел

Essential oils. General guidance on chromatographic profiles. Part 2. Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils

МКС 71.100.60

Дата введения 2017-01-01

 Предисловие

   Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ" ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. N 1198-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11024-2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11024-2:1998* "Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей образцов эфирных масел" ("Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном

приложении ДА  

6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

 Введение

Международный стандарт ISO 11024-2 разработан Техническим комитетом ISO/TC 54 "Эфирные масла".

Международный стандарт ISO 11024 состоит из следующих частей под общим наименованием "Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям":

- Часть 1. Подготовка хроматографических профилей для представления в стандартах;

- Часть 2. Применение хроматографических профилей проб эфирных масел.

      1 Область применения

В настоящем стандарте описаны общие рекомендации по определению соответствия хроматографического профиля пробы эфирного масла контрольному хроматографическому профилю, представленному в стандарте на это масло.

Примечание - См. также ISO 11024-1

.

_______________

ISO 11024-1 "Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards" ("Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 1: Применение хроматографических профилей для представления в стандартах").

      2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 7609, Еssential oils - Analуsis bу gas chromatography оn capillary соlumns - Gеnеrаl method (Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 репрезентативные компоненты (representative components): Компоненты, присутствующие во всех пробах эфирного масла, вне зависимости от доли.

Пример - Гернилформиат, изоментон, цитронеллол, гераниол и др. являются репрезентативными компонентами для эфирных масел герани.

3.2 характерные компоненты (characteristic components): Один или более репрезентативных компонентов, концентрация которых является характерной для данного эфирного масла.

Примечание - Концентрация может быть нулевой.

Примеры

В Africa geranium гвайа-6,9-диен присутствует в незначительном количестве, а в Bourbon geranium - в большом.

10-эпи-гамма-эудесмол отсутствует в Bourbon geranium и присутствует в Africa geranium.

В лаванде камфора присутствует в количестве менее 0,5%.

3.3 типичная хроматограмма (typical chromatogram): Графическое изображение, полученное путем инъекции в хроматограф пробы эфирного масла, которое считается показательным для производства, наряду с технологическими условиями, при которых было получено масло.

Примечание - Хроматограмма предоставляется исключительно в ознакомительных целях.

3.4 хроматографический профиль (chromatographic profile): Перечень компонентов эфирного масла, выбранных из репрезентативных и характерных, а также предельные значения концентрации каждого из них, и, возможно, отношения таких концентраций.

      4 Сущность метода

Пробу эфирного масла анализируют с помощью газовой хроматографии на капиллярной колонке.

На полученной хроматограмме находят те пики эфирного масла, которые считают репрезентативными и характерными. Их сравнивают с пиками, указанными в разделе "Хроматографический профиль", в стандарте, касающегося изучаемого эфирного масла.

Используя результаты, полученные непосредственно с помощью системы обработки данных, контролируют соответствие минимальных и максимальных концентраций (или отношений концентраций) этих репрезентативных и характерных компонентов.

      5 Стандартный раствор сравнения

Следуя рекомендациям ISO 7609, готовят стандартный раствор сравнения, смешивая 1 см

гексана и базовых веществ соответствующих репрезентативным и характерным компонентам, определенным в разделе "Хроматографический профиль" стандарта, касающегося изучаемого эфирного масла.

      6 Оборудование

6.1 Газовый хроматограф с инжектором, с возможностью деления потока и капиллярной колонкой.

6.2 Пламенно-ионизационный детектор.

6.3 Система обработки данных (интегратор, калькулятор и пр.) в соответствии с указаниями, приведенными в ISO 7609.

Работоспособность устройства проверяют при помощи испытания, описанного в разделе 7.

      7 Работа устройства

7.1 Общая информация

Собирают устройство, состоящее из хроматографа и системы обработки данных (см. 6.3) таким образом, чтобы оно правильно выделяло и элюировало все летучие компоненты эфирного масла. Хроматографический профиль, полученный при испытании тестовой смеси, приведенной в таблице 1, должен отвечать хроматографическому профилю, определенному межлабораторными испытаниями (см. таблицу 2).

7.2 Подготовка и состав стандартной тестовой смеси

Готовят стандартную тестовую смесь, как указано в таблице 1.

Таблица 1 - Подготовка и состав стандартной тестовой смеси

Наименование вещества	Регистрационный номер CAS	Регистрационный номер EINECS	Минимальная степень чистоты	Массовая доля, %
n-Гексанол	111-27-3	203-852-3	99%	0,80
-Пинен	7785-70-8	232-087-8	99%	5,00
1,8-Цинеол (эвкалиптол)	470-82-6	207-431-5	99,5%	50,00
Линалоол	78-70-6	201-134-4	99%	10,00
n -Деканаль	112-31-2	203-957-4	98%	0,20
Линалилацетат	115-95-7	204-116-4	99%	25,00
Эвгенол	97-53-0	202-589-1	99%	3,00
-Кариофиллен	87-44-5	201-746-1	99%	5,00
Бензилсалицилат	118-58-1	204-262-9	99%	1,00
Регистрационный номер Химической реферативной службы.   Регистрационный номер в Европейском реестре выпускаемых промышленных химических веществ.   Свежедистиллированный и/или химически стабилизированный.

Проверяют чистоту каждого компонента с использованием газовой хроматографии и стандартных физико-химических методов.

Хранят смесь в запечатанных бутылках в темном месте при температуре от минус 5°С до 5°С. При соблюдении этих условий смесь может храниться не менее года.

7.3 Проведение испытания

Выполняют хроматографический анализ тестовой смеси, которую вводят при обычных рабочих условиях для эфирных масел в лаборатории.

7.4 Результаты

Результаты получают напрямую от системы обработки данных.

Полученные данные в процентном выражении не должны выходить за пределы границ, указанных в таблице 2.

Таблица 2 - Хроматографический профиль стандартной тестовой смеси

Наименование вещества	Минимальное значение, %	Максимальное значение, %
n-Гексанол	0,65	0,75
-Пинен	5,85	6,25
1,8-Цинеол (эвкалиптол)	49,0	50,5
Линалоол	10,10	10,50
n-Деканаль	0,15	0,20
Линалилацетат	22,80	23,50
Эвгенол	2,50	2,75
-Кариофиллен	5,85	6,30
Бензилсалицилат	0,75	0,95
Соотношение n-гексанола и бензилсалицилата	0,75	0,95

Для пикового значения n-деканаля соотношение "сигнал/шум" должно превышать 100. Соотношение можно вычислить следующим образом:

- сигналом является высота пика деканаля;

- шумом является половина разницы между максимальным и минимальным значением сигнала в отсутствии пика в течение 30 с.

      8 Подготовка пробы для испытания

Выполняют действия согласно методу, указанному в ISO 356.

      9 Определение и отбор репрезентативных и характерных компонентов эфирного масла

Находят на хроматограмме изучаемого эфирного масла те пики, которые соответствуют репрезентативным и характерным компонентам, определенным в стандартном хроматографическом профиле.

Это можно осуществить различными способами, например, используя один или несколько следующих методов:

- сравнение с типичной хроматограммой, полученной на хроматографической колонке, имеющей такое же строение;

- использование добавок;

- использование индекса удерживания;

- соединение с масс-спектрометром.

В качестве альтернативы используют стандартный раствор сравнения, как изложено ниже.

Вводят стандартный раствор сравнения. Получают хроматограмму А. Определяют пики, полученные как зависимость порядка их элюирования и их площадей, которые должны приблизительно соответствовать концентрациям, используемым для приготовления стандартного раствора сравнения.

Примечание - Порядок элюирования приведен посредством данных (в таблице) типичных хроматограмм, полученных с помощью различных колонок.

Вводят при таких же условиях проведения испытания пробу эфирного масла, качество которого должно быть проверено. Получают хроматограмму В.

С помощью времени удержания, считанного на хроматограмме А, располагают на хроматограмме В пики, соответствующие репрезентативным и характерным компонентам. Все репрезентативные компоненты должны быть представлены в пробе изучаемого эфирного масла.

      10 Контроль концентрации репрезентативных и характерных компонентов

Используя информацию, полученную с помощью системы обработки данных (представленную на хроматограмме В), и метод нормализации площади пика (метод внутренней нормализации в соответствии с ISO 7609), проверяют, чтобы концентрации (принятые равным в процентном отношении, площадям пика, принимаемым во внимание) или отношения концентраций не выходили за пределы минимальных и максимальных значений, определенных в разделе "Хроматографический профиль" стандарта на изучаемое эфирное масло.

      11 Обработка результатов

Хроматографический профиль представляют в виде перечня репрезентативных и характерных компонентов, обнаруженных в пробе изучаемого эфирного масла, сопровождаемыми их концентрациями, которые были установлены с помощью метода нормализации. Отношения этих концентраций также могут быть вычислены.

      12 Протокол испытания

В протоколе испытания указывают используемый метод и полученные результаты. Также описывают все рабочие условия, не упомянутые в настоящем стандарте, или те, которые считают необязательными, наряду с описанием любых воздействий, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытания должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

Приложение ДА

(справочное)

 Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1