ГОСТ 11024-2-2015 Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей проб эфирных масел.

         

ГОСТ ISO 11024-2-2015

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

Масла эфирные

 

 

ОБЩЕЕ РУКОВОДСТВО ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ПРОФИЛЯМ

 

 

Часть 2

 

 

Применение хроматографических профилей проб эфирных масел

 

 

Essential oils. General guidance on chromatographic profiles. Part 2. Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils

 

МКС 71.100.60

Дата введения 2017-01-01

 

      

     

 

 Предисловие

   Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

 

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ" ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

          

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по

МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по

МК (ИСО 3166) 004-97  

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

 

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. N 1198-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11024-2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

 

           

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11024-2:1998* "Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей образцов эфирных масел" ("Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей . - Примечание изготовителя базы данных.

 

           

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном

приложении ДА  

          

6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

 

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

 

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

 

 Введение

Международный стандарт ISO 11024-2 разработан Техническим комитетом ISO/TC 54 "Эфирные масла".

 

Международный стандарт ISO 11024 состоит из следующих частей под общим наименованием "Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям":

 

- Часть 1. Подготовка хроматографических профилей для представления в стандартах;

 

- Часть 2. Применение хроматографических профилей проб эфирных масел.

 

 

      1 Область применения

     

В настоящем стандарте описаны общие рекомендации по определению соответствия хроматографического профиля пробы эфирного масла контрольному хроматографическому профилю, представленному в стандарте на это масло.

 

Примечание - См. также ISO 11024-1
.
 

_______________

ISO 11024-1 "Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards" ("Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 1: Применение хроматографических профилей для представления в стандартах").
 

      2 Нормативные ссылки

     

     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

 

ISO 7609, Еssential oils - Analуsis bу gas chromatography оn capillary соlumns - Gеnеrаl method (Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)

           

 

 

      3 Термины и определения

     

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

 

3.1 репрезентативные компоненты (representative components): Компоненты, присутствующие во всех пробах эфирного масла, вне зависимости от доли.

 

Пример - Гернилформиат, изоментон, цитронеллол, гераниол и др. являются репрезентативными компонентами для эфирных масел герани.

 

3.2 характерные компоненты (characteristic components): Один или более репрезентативных компонентов, концентрация которых является характерной для данного эфирного масла.

 

Примечание - Концентрация может быть нулевой.

 

Примеры

В Africa geranium гвайа-6,9-диен присутствует в незначительном количестве, а в Bourbon geranium - в большом.

 

10-эпи-гамма-эудесмол отсутствует в Bourbon geranium и присутствует в Africa geranium.

 

В лаванде камфора присутствует в количестве менее 0,5%.

 

3.3 типичная хроматограмма (typical chromatogram): Графическое изображение, полученное путем инъекции в хроматограф пробы эфирного масла, которое считается показательным для производства, наряду с технологическими условиями, при которых было получено масло.

 

Примечание - Хроматограмма предоставляется исключительно в ознакомительных целях.

 

3.4 хроматографический профиль (chromatographic profile): Перечень компонентов эфирного масла, выбранных из репрезентативных и характерных, а также предельные значения концентрации каждого из них, и, возможно, отношения таких концентраций.

 

 

      4 Сущность метода

     

Пробу эфирного масла анализируют с помощью газовой хроматографии на капиллярной колонке.

 

На полученной хроматограмме находят те пики эфирного масла, которые считают репрезентативными и характерными. Их сравнивают с пиками, указанными в разделе "Хроматографический профиль", в стандарте, касающегося изучаемого эфирного масла.

 

Используя результаты, полученные непосредственно с помощью системы обработки данных, контролируют соответствие минимальных и максимальных концентраций (или отношений концентраций) этих репрезентативных и характерных компонентов.

 

      5 Стандартный раствор сравнения

     

Следуя рекомендациям ISO 7609, готовят стандартный раствор сравнения, смешивая 1 см
гексана и базовых веществ соответствующих репрезентативным и характерным компонентам, определенным в разделе "Хроматографический профиль" стандарта, касающегося изучаемого эфирного масла.
 

      6 Оборудование

     

6.1 Газовый хроматограф с инжектором, с возможностью деления потока и капиллярной колонкой.

 

6.2 Пламенно-ионизационный детектор.

 

6.3 Система обработки данных (интегратор, калькулятор и пр.) в соответствии с указаниями, приведенными в ISO 7609.

 

Работоспособность устройства проверяют при помощи испытания, описанного в разделе 7.

 

 

      7 Работа устройства

     

7.1 Общая информация

Собирают устройство, состоящее из хроматографа и системы обработки данных (см. 6.3) таким образом, чтобы оно правильно выделяло и элюировало все летучие компоненты эфирного масла. Хроматографический профиль, полученный при испытании тестовой смеси, приведенной в таблице 1, должен отвечать хроматографическому профилю, определенному межлабораторными испытаниями (см. таблицу 2).

 

7.2 Подготовка и состав стандартной тестовой смеси

 

Готовят стандартную тестовую смесь, как указано в таблице 1.

 

Таблица 1 - Подготовка и состав стандартной тестовой смеси

 

 

 

 

 

Наименование вещества

Регистрационный номер CAS
 
Регистрационный номер EINECS
 

Минимальная степень чистоты

Массовая доля, %

n-Гексанол

111-27-3

203-852-3

99%

0,80

-Пинен
 

7785-70-8

232-087-8

99%

5,00

1,8-Цинеол (эвкалиптол)

470-82-6

207-431-5

99,5%

50,00

Линалоол

78-70-6

201-134-4

99%

10,00

n
-Деканаль
 

112-31-2

203-957-4

98%

0,20

Линалилацетат

115-95-7

204-116-4

99%

25,00

Эвгенол

97-53-0

202-589-1

99%

3,00

-Кариофиллен
 

87-44-5

201-746-1

99%

5,00

Бензилсалицилат

118-58-1

204-262-9

99%

1,00

Регистрационный номер Химической реферативной службы.
 
Регистрационный номер в Европейском реестре выпускаемых промышленных химических веществ.
 
Свежедистиллированный и/или химически стабилизированный.
 

 

Проверяют чистоту каждого компонента с использованием газовой хроматографии и стандартных физико-химических методов.

 

Хранят смесь в запечатанных бутылках в темном месте при температуре от минус 5°С до 5°С. При соблюдении этих условий смесь может храниться не менее года.

 

7.3 Проведение испытания

 

Выполняют хроматографический анализ тестовой смеси, которую вводят при обычных рабочих условиях для эфирных масел в лаборатории.

 

7.4 Результаты

 

Результаты получают напрямую от системы обработки данных.

 

Полученные данные в процентном выражении не должны выходить за пределы границ, указанных в таблице 2.

 

Таблица 2 - Хроматографический профиль стандартной тестовой смеси

 

 

 

Наименование вещества

Минимальное значение, %

Максимальное значение, %

n-Гексанол

0,65

0,75

-Пинен
 

5,85

6,25

1,8-Цинеол (эвкалиптол)

49,0

50,5

Линалоол

10,10

10,50

n-Деканаль

0,15

0,20

Линалилацетат

22,80

23,50

Эвгенол

2,50

2,75

-Кариофиллен
 

5,85

6,30

Бензилсалицилат

0,75

0,95

Соотношение n-гексанола и бензилсалицилата

0,75

0,95

 

Для пикового значения n-деканаля соотношение "сигнал/шум" должно превышать 100. Соотношение можно вычислить следующим образом:

 

- сигналом является высота пика деканаля;

 

- шумом является половина разницы между максимальным и минимальным значением сигнала в отсутствии пика в течение 30 с.

 

 

      8 Подготовка пробы для испытания

     

Выполняют действия согласно методу, указанному в ISO 356.

 

 

      9 Определение и отбор репрезентативных и характерных компонентов эфирного масла

     

Находят на хроматограмме изучаемого эфирного масла те пики, которые соответствуют репрезентативным и характерным компонентам, определенным в стандартном хроматографическом профиле.

 

Это можно осуществить различными способами, например, используя один или несколько следующих методов:

 

- сравнение с типичной хроматограммой, полученной на хроматографической колонке, имеющей такое же строение;

- использование добавок;

 

- использование индекса удерживания;

 

- соединение с масс-спектрометром.

 

В качестве альтернативы используют стандартный раствор сравнения, как изложено ниже.

 

Вводят стандартный раствор сравнения. Получают хроматограмму А. Определяют пики, полученные как зависимость порядка их элюирования и их площадей, которые должны приблизительно соответствовать концентрациям, используемым для приготовления стандартного раствора сравнения.

 

Примечание - Порядок элюирования приведен посредством данных (в таблице) типичных хроматограмм, полученных с помощью различных колонок.

 

Вводят при таких же условиях проведения испытания пробу эфирного масла, качество которого должно быть проверено. Получают хроматограмму В.

 

С помощью времени удержания, считанного на хроматограмме А, располагают на хроматограмме В пики, соответствующие репрезентативным и характерным компонентам. Все репрезентативные компоненты должны быть представлены в пробе изучаемого эфирного масла.

 

 

      10 Контроль концентрации репрезентативных и характерных компонентов

     

Используя информацию, полученную с помощью системы обработки данных (представленную на хроматограмме В), и метод нормализации площади пика (метод внутренней нормализации в соответствии с ISO 7609), проверяют, чтобы концентрации (принятые равным в процентном отношении, площадям пика, принимаемым во внимание) или отношения концентраций не выходили за пределы минимальных и максимальных значений, определенных в разделе "Хроматографический профиль" стандарта на изучаемое эфирное масло.

 

      11 Обработка результатов

     

Хроматографический профиль представляют в виде перечня репрезентативных и характерных компонентов, обнаруженных в пробе изучаемого эфирного масла, сопровождаемыми их концентрациями, которые были установлены с помощью метода нормализации. Отношения этих концентраций также могут быть вычислены.

 

 

      12 Протокол испытания

     

В протоколе испытания указывают используемый метод и полученные результаты. Также описывают все рабочие условия, не упомянутые в настоящем стандарте, или те, которые считают необязательными, наряду с описанием любых воздействий, которые могли повлиять на результат.

 

Протокол испытания должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

 

Приложение ДА

(справочное)

 

 Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

 

Таблица ДА.1

 

 

 

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 356

IDT

ГОСТ ISO 356-2014  "Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний"

ISO 7609

IDT

ГОСТ ISO 7609-2014  "Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод"

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

 

 

- IDT - идентичные стандарты.

 

 

 

 

 

 

УДК 665.58:006.354

МКС 71.100.60

 

Ключевые слова: эфирные масла, хроматографический профиль, применение хроматографического профиля

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019

Вверх