ГОСТ 7163-84 Нефтепродукты. Метод определения вязкости автоматическим капиллярным вискозиметром.
ГОСТ 7163-84
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения вязкости автоматическим капиллярным вискозиметром
Petroleum products. Method for mensurement of viscoslty by automatic cappillar viscosimeter
MКC 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 1985-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1984 г. N 1688 дата введения установлена 01.07.85
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
ВЗАМЕН ГОСТ 7163-63
1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Визкозиметр капиллярный автоматический АКВ-2 (черт. 1).
Общий вид вискозиметра АКВ-2
1 - рукоятка; 2 - стержень; 3 - пружина; 4 - втулка; 5 - ось; 6 - барабан; 7 - электродвигатель; 8 - прокладка; 9 - термостатирующая рубашка; 10 - капилляр; 11 - штатив; 12 - эксцентрик; 13 - винт; 14 - гайка; 15 - рукоять; 16 - стакан; 17 - цанга; 18 - пружина; 19 - штырь; 20 - опора; 21 - карандаш; 22 - гайка; 23 - прокладка; 24 - шток; 25 - измерительная камера; 26 - гайка накидная; 27 - штуцер; 28 - прокладка; 29 - гайка; 30 - винт
Черт. 1
Допускается применение других вискозиметров типа АКВ (АКВ-2М, АКВ-4) конструкции А.А.Константинова, Г.В.Виноградова и В.В.Синицына.
Устройство термостатирующее любого типа, обеспечивающее поддержание температуры с погрешностью не более ± 0,2 °С.
Сетка проволочная NN 0125к, 014к и 016к по ГОСТ 6613-86.
Фильтр бумажный обеззоленный по ГОСТ 12026-76.
Бензин по ГОСТ 3134-78 или по ТУ 38.401-67-108-92*.
Лед.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Углекислота (сухой лед) по ГОСТ 12162-77.
Глицерин по ГОСТ 6259-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Испытуемый нефтепродукт, при наличии в нем механических примесей, предварительно фильтруют в зависимости от консистенции через бумажный фильтр или проволочную сетку NN 0,125к, 014к или 016к.
2.2. Вискозиметр АКВ-2 соединяют с термостатом 2 и охладителем 3 согласно схеме (черт. 2).
Схема подключения вискозиметра АКВ-2
1 - вискозиметр АКВ-2; 2 - термостат; 3 - охладитель; 4, 5 - запорный вентиль; 6 - резиновые трубки
Черт. 2
2.3. Вращением рукоятки 15 опускают винт 13 (черт. 1) настолько, чтобы цанга 17 захватила штырь 19. Момент этого захвата сопровождается легким щелчком.
2.4. Перевернув рукоятку 1 на 180°, опускают вниз эксцентрик 12, вследствие чего зажимается цанга 17. После этого вращением рукоятки 15 в обратную сторону поднимают шток 24 в крайнее верхнее положение - выше нуля.
2.5. Снимают термостатирующую рубашку 9, капилляр 10 и измерительную камеру 25.
2.6. Измерительную камеру промывают бензином или другим растворителем, растворяющим испытуемую пластичную смазку или нефтепродукт, и просушивают в токе воздуха.
2.7. Присоединяют камеру с образцом смазки через прокладку к прибору, плотно привинтив ее гайкой 22. Присоединяют к камере капилляр при помощи накидной гайки 26.
При комплектовании прибора приемников для смазки навинчивают его на нижний конец капилляра, при его отсутствии - подставляют под капилляр какой-либо сосуд для сбора испытуемой смазки или нефтепродукта.
В случае измерения вязкости жидких нефтепродуктов вначале на камеру надевают гайку 22, затем прикрепляют к камере гайкой 25 капилляр 10, после чего в камеру заливают испытуемый нефтепродукт.
2.8. Обертывают барабан 6 самописца листом миллиметровой бумаги, предназначенным для записи, так, чтобы нижний обрез его соприкасался с нижним буртиком барабана, и прижимают бумагу резиновыми кольцами, накатав их на бумагу. Устанавливают барабан на максимальную скорость (N 1). Установку барабана на нужную скорость производят следующим образом: нажатием левой рукой оси 5 вниз, правой рукой резко вращают барабан против кода часовой стрелки до появления отметки, соответствующей требуемой скорости.
2.9. Надевают термостатирующую рубашку 9 на измерительную камеру, закрепив ее с помощью гайки 29 к гайке 22.
2.10. Термостат заливают дистиллированной водой и включают в сеть.
Для получения нулевой и отрицательной температур охладитель заполняют этиловым спиртом и постепенно, перемешивая, добавляют углекислоту до получения нужной температуры.
Для измерения вязкости при температурах 125 °С - 130 °С термостат заполняют глицерином или глицерином, разбавленным водой в соотношении 1:1.
2.11. Открывают вентиль 5 (черт. 2), регулировкой расхода через систему при помощи вентиля 4 в термостате создают температуру испытания, поддерживая ее в течение (15-20) мин.
2.12. Поворачивают держатель карандаша так, чтобы графит пружинкой держателя прижимался к бумаге на барабане самописца.
2.13. Ставят выключатель двигателя барабана самописца в положение "Выключено" и включают вилку в электросеть.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Ставят выключатель двигателя барабана самописца в положение "Включено". При этом карандаш должен чертить на бумаге горизонтальную линию на уровне, соответствующем максимальному сжатию пружин. Вращением рукоятки вискозиметра стрелку устанавливают на нуль.
3.3. Следят за движением карандаша по бумаге и при приближении кривой к горизонтали барабан переключают на меньшую скорость.
При переключении скоростей резко меняется крутизна кривой на бумаге. То же самое при необходимости повторяют до конца опыта.
3.4. Когда шток достигнет крайнего нижнего положения или кривая, записываемая при наименьшей скорости вращения барабана, приблизится к горизонтали, останавливают двигатель барабана самописца.
3.5. После окончания испытания записывают по диаграмме, закрепленной на барабане самописца, наименование и номер партии испытуемого нефтепродукта, номер капилляра или его диаметры, температуру и отмечают на кривой участки, соответствующие различным скоростям вращения барабана. Одним и тем же листом бумаги можно пользоваться для нескольких опытов.
3.6. Поднимают шток в крайнее верхнее положение, снимают с вискозиметра термостатирующую рубашку, капилляр и камеру, после чего готовят прибор для проведения следующего испытания. При длительных перерывах между определениями и приведении прибора в нерабочее состояние шток необходимо опускать в крайнее нижнее положение.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, с точностью до целого значения.
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ
5.1. Сходимость метода
Два результата испытания, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает указанных в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
Вязкость, Па  | Сходимость метода, не более, Па | |||
До 2 | 0,2 | |||
Св. | 2 | до | 64 | 8 |
" | 64 | " | 250 | 32 |
" | 250 | " | 1300 | 160 |
" | 1300 | " | 2300 | 277 |
" | 2300 | " | 4750 | 540 |
" | 4750 | " | 5500 | 614 |
5.2. Воспроизводимость метода
Два результата испытаний, получаемые в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
Вязкость, Па | Воспроизводимость, не более, Па | |||
До 2 | 0,3 | |||
Св. | 2 | до | 64 | 10 |
" | 64 | " | 250 | 39 |
" | 250 | " | 1300 | 204 |
" | 1300 | " | 2300 | 362 |
" | 2300 | " | 4750 | 754 |
" | 4750 | " | 5500 | 880 |
5.3. Сходимость определений (при необходимости) вычисляют умножением значений сходимости метода на 1,41.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
РАСЧЕТ ЭФФЕКТИВНОСТИ ВЯЗКОСТИ
1. Основы расчета вискозиметрических данных
1.1. В результате испытания нефтепродукта на вискозиметре АКВ-2 (АКВ-2М) получается диаграмма, характеризующая зависимость перемещения штока от времени (черт. 1).
Схема определения вязкости при помощи трафарета
1 - трафарет; 2 - миллиметровая бумага
Черт. 1
Для вычисления эффективной вязкости испытуемого нефтепродукта необходимы следующие данные:
Для данного капилляра и данной линейкой скорости коэффициент
является постоянным.
Схема измерения угла наклона касательной к кривой с помощью транспортира
Черт. 2
2. Упрощенный метод расчета эффективной вязкости с помощью трафарета
2.1. Трафарет, построенный для данного капилляра, прикладывают к экспериментальной кривой так, чтобы горизонтальная линия трафарета совпадала с горизонтальной линией миллиметровой бумаги, а наклонная линия, нанесенная на трафарете, являлась бы касательной к экспериментальной кривой.
2.2. Трафарет строят для каждого из упомянутых приборов и каждого капилляра при заданных градиентах скорости деформации.
Трафарет представляет собой лист тонкого оргстекла толщиной 1 мм, на котором намечены горизонтальная и наклонная линии (черт. 3).
Схема построения трафарета
Черт.3
Угол наклона линии определяют для каждой линейной скорости барабана по формуле
При углах наклона менее 5° строить шаблоны нецелесообразно.
2.3. Таблица рассчитывается для каждого прибора, капилляра и градиента скорости деформации.
Результаты записываем в таблицу.
Образец окончательной таблицы:
|
|
|
|
|
| 1 | 2 | 3 | и т.д. до 100 |
(Па ) |  |  |  | и т. д. |
3. Тарировка пружины вискозиметра
На листе бумаги, укрепленном на барабане, проводят семь-девять горизонтальных линий. Расстояние этих линий от обреза диаграммы удобно принять: для нижней линии - 2 мм выше нулевой линии, соответствующей крайнему нижнему положению карандаша; далее считая от нулевой линии - 13, 15, 20, 25, 40, 70, 85, 95, 100 мм;
для верхней линии - на 5 мм ниже линии, соответствующей крайнему верхнему положению карандаша.
Укрепляют расчерченную бумагу на барабане самописца и проводят испытание масла в соответствии с настоящим стандартом. В результате каждого испытания получают диаграмму (кривую), характеризующую зависимость перемещения штока от времени. Испытание приводят два раза на двух капиллярах разного радиуса.
