ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1).

     ГОСТ 13583.5-93

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ГЛИНОЗЕМ

 Метод определения щелочности

 Alumina. Method for the determination of alkalinity

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.5-81                         

Информационные данные

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 21.05.99 N 174 введено в действие на территории РФ с 01.01.2000     

Настоящий стандарт эмиссионный* устанавливает пламенно-фотометрический метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и калия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0,03 до 0,8%.

Метод основан на определении оксидов натрия и калия в растворе, полученном после кипячения глинозема в воде.

(Измененная редакция, Изм. N 1).           

 1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25542.0.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр эмиссионный пламенный.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Цезия хлорид, раствор с массовой долей 1%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:10.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор натрия и калия: 0,9430 г хлористого натрия и 0,0791 г хлористого калия, предварительно высушенных при 110

°

С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

и растворяют в воде. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. 1 см

стандартного раствора содержит 0,0005 г оксида натрия и 0,00005 г оксида калия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Раствор-фон: 0,2856 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 110

°

С, растворяют при нагревании в 10 см

раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора-фона содержит 0,00016 г оксида кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску глинозема массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см

и приливают 150 см

горячей воды. Содержимое кипятят 20 мин, раствор охлаждают и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см

добавляют 10 см

раствора хлорида цезия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в сухой стакан или колбу (первые порции фильтрата отбрасывают) и отбирают часть раствора для измерения эмиссии натрия и калия.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 250 см

отбирают 10 см

раствора-фона, 10 см

раствора хлорида цезия, доливают до метки водой и перемешивают.

На пламенном фотометре измеряют эмиссию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта, применяя светофильтры с максимумом пропускания излучения при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов пробы и контрольного опыта.

Массовые доли оксида натрия и оксида калия в растворе пробы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см

каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 16,0 см

стандартного раствора натрия и калия, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,10; 0,20; 0,40 и 0,80% оксида натрия и 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 и 0,080% оксида калия при массе навески глинозема 1 г и разбавлении раствора пробы до 250 см

. Во все колбы добавляют 5 см

раствора-фона и 10 см

раствора хлорида цезия. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальция при определении натрия и калия.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмиссии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максимумом пропускания при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия.

Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного графика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандартный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочный график.  

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Щелочность (сумму массовых долей оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия) (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая доля оксида натрия, найденная по градуировочному графику, %;

- массовая доля оксида калия, найденная по градуировочному графику, %;

0,66 - коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.

4.2. Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Щелочность, %						Допускаемое расхождение, % (абс.)
От	0,03	до	0,07	включ.		0,01	0,02
Св.	0,07	"	0,20	"		0,02	0,03
"	0,20	"	0,40	"		0,04	0,06
"	0,40	"	0,80	"		0,06	0,10

(Измененная редакция, Изм. N 1).