ГОСТ 24445.9-92 (ИСО 1389/9-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия.

ГОСТ 24445.9-92

(ИСО 1389/9-77)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия

 Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of impurities oxidizable in the cold by potassium permanganate

ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 303

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/9-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 9. Определение содержания примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия. Йодометрический метод" и полностью ему соответствует

3. Срок проверки - 1997 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения примесей, окисляемых на холоде перманганатом калия, в техническом фталевом ангидриде.

Метод является не специфичным для малеинового ангидрида, для которого следует применять полярографический метод, изложенный в ГОСТ 24445.3 (способ 2).

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Окисление ненасыщенных органических кислот и ангидридов в анализируемой пробе избыточным количеством холодного титрованного раствора перманганата калия в присутствии серной кислоты с последующим определением йодометрически не вошедшего в реакцию перманганата калия.

 3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1. Кислота серная плотностью приблизительно 1,84 г/см

, раствор с массовой долей основного вещества около 96% или раствор молярной концентрации около 36 моль/дм

(около 36 н.).

3.2. Калий йодид.

3.3. Калий перманганат, раствор молярной концентрации

(

KMnO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.).

3.4. Натрий тиосульфат, раствор молярной концентрации

(Na

S

O

·5Н

О)=0,1 моль/дм

(0,1 н.).

 4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1. Бюретка вместимостью 50 см

с ценой деления не более 0,05 см

.

 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,005 г, прибавляют 100 см

воды и осторожно нагревают до полного растворения навески. Быстро охлаждают до комнатной температуры. (В данных условиях фталевый ангидрид полностью растворяется при нагревании, при охлаждении образуется осадок, но это не влияет на дальнейшее определение).

После охлаждения прибавляют 3 см

раствора серной кислоты (п.3.1), снова охлаждают до (20±1) °С и прибавляют 25,0 см

раствора перманганата калия (п.3.3). Тщательно перемешивают и оставляют стоять при (20±1) °С в течение 5 мин. Добавляют 1 г йодида калия (п.3.2) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия (п.3.4) из бюретки (п.4.1) (изменение окраски хорошо заметно и не требует добавления в качестве индикатора крахмала, за исключением тех случаев, когда раствор окрашен).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без анализируемой пробы.

 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю окисляемых веществ в пересчете на малеиновый ангидрид (С

Н

О

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора тиосульфата натрия (п.3.4), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см

;

       

- объем раствора тиосульфата натрия (п.3.4), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см

;

       

- масса навески, г.

Примечание. Если концентрация применяемых титрованных растворов не соответствует требованиям, указанным в перечне реактивов, необходимо ввести соответствующие поправки.