ГОСТ 24445.3-80 Ангидрид фталевый технический. Метод определения малеинового ангидрида.

ГОСТ 24445.3-80*

______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа Л29

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения малеинового ангидрида

Phthalic anhydride for industrial use. Method for the determination of maleic anhydride*

ОКСТУ 2409**

________________     

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. N 5594 срок действия установлен с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.*

     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 30.03.1992 N 346 c 01.01.1993

Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает полярографический метод определения малеинового ангидрида.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

Способ 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.     

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).       

 2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.             

Ангидрид малеиновый по ТУ 6-09-5396-88*, раствор сравнения массовой концентрации 0,5 мг/см

.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 20%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации

(HCl)=1 моль/дм

(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Азот или любой инертный газ с объемной долей кислорода не более 1%.

Пирогаллол А по ТУ 6-09-5319-86, раствор с массовой долей 20% в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 50%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Полярограф чувствительностью не менее 5 мкА на всю шкалу самописца.

Ртутный капельный электрод и насыщенный каломельный или хлорсеребряный электрод. В качестве анода можно также использовать ртутный анод (так называемое "ртутное дно").

Электролизер (полярографическая ячейка) вместимостью 5-10 см

.

Устройство для удаления кислорода из азота, состоящее из соединенных последовательно четырех промывных склянок, в первые две склянки помещают раствор пирогаллола, в третью - серную кислоту, в четвертую - дистиллированную воду. Содержимое склянок заменяют один раз в 3 мес.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Колбы 1 (2, 3, 4)-50-2 и 1 (2, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1 (2, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2 (3)-1-25, 4 (5)-1-1 (2), 5 (6)-1-5 по ГОСТ 20292-74*.

Воронка ВД-1 (2)-100 ХС по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2,0000 г фталевого ангидрида взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см

, туда же прибавляют около 90 см

этилового спирта и перемешивают до растворения. Допускается подогревание колбы в теплой воде. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры доливают раствор в колбе до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Затем по 25 см

полученного раствора вводят пипеткой в две мерные колбы вместимостью 50 см

. В обе колбы прибавляют по 1 см

раствора соляной кислоты и по 5 см

раствора хлористого натрия.

Одну колбу доливают до метки дистиллированной водой. В другую вводят такой объем раствора сравнения, содержащего малеиновый ангидрид, чтобы высота полярографической волны была вдвое больше высоты полярографической волны, полученной для раствора первой колбы. Затем доливают раствор в колбе до метки дистиллированной водой и дважды снимают полярограммы для растворов из обеих колб.

При анализе фталевого ангидрида, полученного из нафталина, растворы из обеих колб предварительно переносят в делительные воронки и дважды экстрагируют бензолом порциями по 25 см

для удаления 1,4-нафтохинона. Водные слои переносят в колбы вместимостью 50 см

и также дважды снимают полярограммы для растворов из обеих колб.

Полярограммы снимают следующим образом: наполняют электролизер анализируемым раствором и погружают в раствор ртутный и каломельный или хлорсеребряный электроды. Из раствора удаляют кислород, пропуская через электролизер из устройства для удаления кислорода медленную струю азота в течение 5 мин (со скоростью, при которой можно считать отдельные пузырьки газа).

После отключения азота двукратно снимают полярограмму в пределах потенциалов от

, равного минус 0,5 В, до

, равного минус 1,2 В, применяя такую чувствительность измерения, чтобы волна малеинового ангидрида для раствора с добавкой раствора сравнения заняла почти всю ширину ленты самописца.

Измеряют высоту полученных полярографических волн и вычисляют среднее арифметическое значение для растворов из каждой колбы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю малеинового ангидрида

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая доля малеинового ангидрида в объеме раствора сравнения, добавленном во вторую мерную колбу, г;

- высота полярографической волны пробы без добавления раствора сравнения, мм;

- высота полярографической волны пробы с добавлением раствора сравнения, мм;

- масса навески анализируемого фталевого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллльных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 Способ 2

ИСО 1389/VII-77 "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть VII. Полярографический метод определения содержания малеинового ангидрида"

Метод следует применять вместе с ГОСТ 24445.0-92.

 1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение анализируемой пробы в ацетоне. Удаление присутствующего в растворе 1,4-нафтохинона экстракцией бензолом. Полярографический анализ водного раствора.

 2. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.1. Ацетон.

2.2. Бензол.

2.3. Азот, не содержащий кислород.

2.4. Кислота соляная, раствор молярной концентрации около 0,2 моль/дм

(около 0,2 н.).

2.5. Ангидрид малеиновый, раствор в ацетоне массовой концентрации 0,200 г/дм

.

0,0200 г малеинового ангидрида (С

Н

О

) взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в ацетоне (п.2.1) в мерной колбе вместимостью 100 см

, доводят объем раствора до метки тем же самым ацетоном и перемешивают, 1 см

этого раствора содержит 0,200 мг малеинового ангидрида.

2.6. Ангидрид малеиновый, раствор в ацетоне массовой концентрации 0,020 г/дм

.

10,0 см

раствора малеинового ангидрида в ацетоне (п.2.5) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят объем раствора до метки ацетоном (п.2.1) и перемешивают. 1 см

этого раствора содержит 0,020 мг малеинового ангидрида.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

 3. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

3.1. Полярограф.

3.2. Воронка делительная вместимостью 300 см

.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА  

4.1. Построение градуировочного графика

4.1.1. Приготовление растворов сравнения

В семь химических стаканов вместимостью 100 см

каждый помещают объемы раствора малеинового ангидрида (п.2.5), указанные в табл.1.

Таблица 1

Объем раствора малеинового ангидрида (п.2.5), см	Соответствующая масса малеинового ангидрида, мг
3,0	0,600
5,0	1,000
7,0	1,400
10,0	2,000
12,0	2,400
15,0	3,000
20,0	4,000

В пять химических стаканов вместимостью 100 см

каждый помещают объемы раствора малеинового ангидрида (п.2.6), указанные в табл.2.

Таблица 2

Объем раствора малеинового ангидрида (п.2.6), см	Соответствующая масса малеинового ангидрида, мг
1,0	0,020
2,0	0,040
5,0	0,100
10,0	0,200
20,0	0,400

Содержимое каждого из двенадцати химических стаканов обрабатывают следующим образом: разбавляют ацетоном (п.2.1) до объема около 20 см

, прибавляют 50 см

раствора соляной кислоты (п.2.4) и выпаривают на кипящей водяной бане до объема около 25 см

.

После охлаждения фильтруют через фильтровальную бумагу и промывают около 20 см

воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см

. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

4.1.2. Полярографическое определение

Раствор переносят в полярографическую ячейку и медленно пропускают азот (п.2.3) в течение 10-15 мин для удаления кислорода. Снимают полярограмму каждого раствора сравнения (п.4.1.1) при потенциалах от -0,4 до -0,8 В. Для каждого раствора сравнения находят среднее значение диффузионного тока.

4.1.3. Построение графика

Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу малеинового ангидрида в миллиграммах, содержащуюся в 100 см

растворов сравнения (п.4.1.1), и по оси ординат - соответствующие средние значения диффузионного тока.

4.2. Определение

4.2.1. Навеска

Около 0,5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г в конической колбе вместимостью 200 см

.

4.2.2. Приготовление анализируемого раствора

В коническую колбу с навеской (п.4.2.1) прибавляют 20 см

ацетона (п.2.1). После растворения навески прибавляют 50 см

раствора соляной кислоты (п.2.4) и выпаривают на кипящей водяной бане до объема около 25 см

.

После охлаждения фильтруют через фильтровальную бумагу и промывают около 20 см

воды. Фильтрат и промывные воды количественно переносят в делительную воронку (п.3.2) и дважды экстрагируют порциями бензола (п.2.2) по 25 см

для удаления 1,4- нафтохинона. Водный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

4.2.3. Полярографическое определение

Снимают полярограмму анализируемого раствора, как описано в п.4.1.2.

Примечание. Температура и скорость падения капель ртути должны быть такими же, как при построении градуировочного графика.        

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

С помощью градуировочного графика (п.4.1.3) определяют массу малеинового ангидрида в миллиграммах, соответствующую среднему значению диффузионного тока для анализируемого раствора.

Массовую долю малеинового ангидрида (С

Н

О

)

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески (п.4.2.1), г;

- масса малеинового ангидрида, найденная в анализируемом растворе (п.4.2.2), мг.

Способ 2. (Введено дополнительно, Изм. N 1).