ГОСТ 15113.8-77
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения золы
Food concentrates. Methods for determination of ash
МКС 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2029
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 15113.6-69
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1986 г. (ИУС 8-84, 3-87).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения золы.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на получении золы - остатка минеральных веществ, образующегося в результате полного сжигания органической части навески продукта и последующего весового определения массовой доли золы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.
Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919-83.
Горелка газовая.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Щипцы тигельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 90-125 мм.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
2.3. Проведение испытания
Из аналитической пробы пищевого концентрата в стеклянный стакан берут навеску массой от 3 до 5 г с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с навеской и без нее. Навеску заворачивают в беззольный фильтр и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. При испытании концентратов со значительным содержанием влаги их предварительно выпаривают до сухого остатка на водяной бане, сушат в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С.
Навеску затем осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке, или в муфельной печи; в последнем случае тигель помещают на откидную дверцу печи, нагретой до температуры 250-300 °С (темно-красное каление). В процессе обугливания не допускают воспламенения, приводящего к потере пробы.
После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 500-600 °С (красное каление).
Тигель с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35-40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в муфельной печи при температуре 500-600 °С в течение 1 ч. После охлаждения тигель снова взвешивают. Взвешивание тигля с золой следует производить быстро, т.к. зола большинства продуктов гигроскопична. Прокаливание золы ведут до постоянной массы.
2.4. Обработка результатов
Окончательный результат вычислений округляют до второго десятичного знака.
2.2-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на получении остатка после обработки золы соляной кислотой при нагревании и последующем весовом определении массовой доли нерастворившегося остатка, представляющего собой сумму нерастворимых веществ минеральной основы пищевого продукта и посторонних минеральных примесей.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.
Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919-83.
Горелка газовая.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Щипцы тигельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25-90.
Фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 90-125 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.3. Проведение испытания
Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой около 5 г с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и озоляют, как указано в п.2.3.
Тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра или азотнокислой ртути (I). Фильтр с осадком высушивают на воронке в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем переносят в тот же тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С. Тигель охлаждают в эксикаторе в течение 35 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
3.4. Обработка результатов
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.
3.2-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).