ГОСТ Р 55460-2013 Продукция алкогольная. Идентификация. Метод определения отношения изотопов _(13)С/_(12)C диоксида углерода в игристых винах и напитках брожения.
ГОСТ Р 55460-2013
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКЦИЯ АЛКОГОЛЬНАЯ
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
ОКС 67.160.10
Дата введения 2014-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБиВП Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 091 "Пивобезалкогольная и винодельческая продукция"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 213-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2014 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru).
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18.11.2022 N 1319-ст c 01.01.2023
1 Область применения
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.2.085 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 8050 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия.
ГОСТ 31730 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3 Термины и определения
В настоящем стандарте использован следующий термин с соответствующим определением:
4 Сущность метода
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Масс-спектрометр изотопный с анализатором элементного состава с техническими характеристиками:
|
|
- диапазон массовых чисел, а.е.м., не уже чем
| 1-70; |
- чувствительность (молекул/ион), не более | 1500; |
(на уровне 10% от максимальной
|
|
(на уровне 10% от максимальной интенсивности пика 44), не менее | 95; |
|
|
при использовании двойной системы напуска газа
| 0,01; |
при использовании анализатора элементного состава | 0,1. |
Управление изотопного масс-спектрометра осуществляется компьютером с лицензионным программным обеспечением и специализированными программами управления.
Эталоны сравнения:
Устройство для экстракции аликвот газа из бутылки.
Реактивы:
- диоксид углерода газообразный и жидкий по ГОСТ 8050 с объемной долей двуокиси углерода не менее 99,8%, используемый в качестве рабочего эталона;
- гелий газообразный высокой чистоты с объемной долей гелия не менее 99,9999%.
Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 31730.
7 Подготовка к выполнению измерений
7.1 Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
7.2 Устанавливают следующие рабочие параметры:
|
|
- температура печи элементного анализатора
| 1000 °С; |
- поток газа носителя (Не) от баллона на универсальный интерфейс под давлением
| 3 ·10 Па; |
- поток газа носителя (Не) от универсального интерфейса на масс-спектрометр под давлением
| 1,1 ·10 Па; |
- объем инжекции | 0,002 см . |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.4 Подготавливают к работе и проверяют на герметичность приспособление для отбора проб - аликвот газа из бутылки: устройство тестируют на наличие утечек газа, проверяют клапаны (N 1 и N 2), места соединений, а также герметичность полимерного колпачка с мембраной для ввода проб (септой), закрывающего пузырек - виалу. Герметичность устройства контролируют путем заполнения устройства стандартным газом.
8 Выполнение измерений
Приспособление для отбора пробы при закрытых клапанах вводят в пробку. Далее открывают клапан N 1, и газ поступает в емкость между клапанами. Через несколько минут клапан N 1 закрывают. Объем газа изолирован в пространстве между двух клапанов. За клапаном N 2 находится емкость для отбора газа, закрытая полимерным колпачком с септой. После открытия клапана N 2 газ поступает в емкость для отбора.
Диоксид углерода извлекают из бутылки с помощью приспособления для отбора пробы: пинцета-захвата (стальной иглы), присоединенной к системе с двумя клапанами, соединенными последовательно, и далее поступает в емкость для отбора.
_______________
* Допускается использование специальных систем напуска, обеспечивающих ввод двуокиси углерода в масс-спектрометр после достижения равновесного состояния с анализируемой пробой.
Выполняют три инжектирования газа каждой из анализируемых проб.
Каждую пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.
9 Обработка результатов измерений
9.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости
|
|
|
|
|
Диапазон измерений отношения изотопов диоксида углерода , промилле, ‰ | Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при 0,95 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , % | Значение критического диапазона , % 3, 0,95 |
От минус 50 до минус 8 включ. | 3,0 | 0,9 | 1,4 | 3,0 |
9.3 Если условие (2) не выполняется, проводят еще одно измерение в полном соответствии с настоящим методом. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие
Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.
9.4 Результат анализа представляют в виде
В случае, если отношение изотопов диоксида углерода ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, проводят следующую запись в журнале: "отношение изотопов диоксида углерода менее минус 50‰, более минус 8‰".
10 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.
где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
0,01 - коэффициент для перехода от процентов к абсолютным значениям;
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проведенных двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.3.3).
При возникновении разногласий руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункты 5.3.3, 5.3.4).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
11 Контроль качества результатов измерений при реализации метода в лаборатории
Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации метода осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 6.2.3). Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
12 Требования безопасности
12.1 Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководстве по эксплуатации масс-спектрометра.
12.2 При выполнении анализов соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
12.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей проточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
12.4 Запрещается включать в сеть и работать на масс-спектрометре без заземления. Недопустимо использование для заземления нулевой фазы электропитания.
12.5 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.2.007.0.
12.6 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
12.7 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
12.8 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
12.9 При использовании сжатых газов соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.2.085.
Приложение А
(обязательное)
Схема приспособления для отбора проб
А.1 Схема приспособления для отбора проб приведена на рисунке А.1.
Рисунок А.1 - Схема приспособления для отбора проб
____________________________________________________________________________________
УДК 663.5.001.4:006.354 ОКС 67.160.10
____________________________________________________________________________________