Отраслевой стандарт ОСТ 34-70-953.14-90 Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения сухого и прокаленного остатка (с Изменением N 1 ред. от 25.01.1996).

ОСТ 34-70-953.14-90

Группа Л 09

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

 ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

 Метод определения сухого и прокаленного остатка

ОКСТУ 2109

Дата введения 1993-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ  

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 20.12.90 N 174а

2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М.Кострикин, докт. техн. наук; Н.М.Калинина; О.М.Штерн; С.Ю.Петрова; В.В.Шведова; Г.К.Корицкий; Л.Н.Федешева (ВТИ им. Ф.Э.Дзержинского)

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за N 8433109 от 22.02.91

4. Срок первой проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет

5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения сухого и прокаленного остатка (раздел 8)

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное РАО "ЕЭС России" 25.01.96 и введенное в действие с 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает метод определения сухого и прокаленного остатка в исходной воде, известково-коагулированной, умягченной, питательной барабанных котлов, котловой и теплофикационной, кроме конденсатов, обессоленной воды, питательной воды блоков и дистиллата испарителей.

Метод может быть использован при анализе исходной и производственных вод атомных станций.

Сущность метода состоит в выпаривании отмеренной порции воды, высушивании образовавшегося осадка, взвешивании его, а прокалив и взвесив этот осадок, определяем прокаленный остаток.

Чувствительность метода - 5 мг/кг.

 1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб по ОСТ 34-70-953.1-88.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88*;

баня водяная с электронагревом;

шкаф сушильный СНОЛ-3,5/3-М-2 УЧ.2;

печь муфельная с нагревом до 1000 °С;

плитки электрические нагревательные;

чашка платиновая вместимостью не менее 50 см

;

щипцы тигельные хромированные;

эксикатор с вкладышем по ГОСТ 25336-82;

воронки стеклянные диаметром от 40 до 150 мм по ГОСТ 25336-82;

стаканы химические вместимостью до 1000 см

по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью от 50 до 1000 см

по ГОСТ 1770-74;

натрий фосфорно-кислый однозамещенный (NaH

PO

·2H

O), х.ч. по ГОСТ 245-76;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Платиновую чашку перед анализом необходимо тщательно очистить от возможных остатков предыдущих анализов. Для этого в чашку всыпают 25-30 г однозамещенного фосфата натрия и помещают ее в холодную муфельную печь, в которой постепенно повышают температуру до 600-650 °С. Соль при 57-60 °С плавится в кристаллизационной воде, при 100-110 °С обезвоживается, а при 200 °С превращается в пирофосфат, который при более высокой температуре переходит в метафосфат натрия, хорошо очищающий платину.

Расплавленную при 650 °С массу выливают на металлическую (медную или стальную) пластину, а остывшую чашку погружают в разбавленный раствор соляной кислоты, который нагревают почти до кипения. Выдержав чашку в горячем растворе кислоты 1 час, ее вынимают, обмывают водой, наполняют соляной кислотой, разбавленной в отношении 1:1 и кипятят кислоту 20-30 мин. Затем чашку споласкивают дистиллированной водой, прокаливают и взвешивают.

3.2. Подготовка пробы

Проба воды не должна быть мутной или содержать осадок, поэтому пробу фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу. Первые порции 50-100 см

отбрасывают.

Для определения следует отбирать такие объемы фильтрата, в которых содержание растворенных нелетучих веществ от 0,05 г до 0,2 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Приготовление рабочего раствора

Раствор соляной кислоты в отношении 1:1.

Для этого в цилиндр вместимостью 1000 см

отмеривают 500 см

концентрированной соляной кислоты и до 1000 см

доливают дистиллированной водой. Приготовленный раствор переливают в склянку с завинчивающейся пробкой и перемешивают. Раствор устойчив.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Во взвешенную платиновую чашку, помещенную на кипящую водяную баню, вливают отмеренный объем анализируемой воды и выпаривают его досуха. Если отмеренный объем анализируемой воды не может быть целиком помещен в чашку, вливают его порциями. После испарения всего отмеренного количества воды, чашку снимают с водяной бани и обмывают наружную поверхность чашки от солей, которые могут образоваться из кипящей жидкости водяной бани. Для этого наружную поверхность чашки осторожно смачивают разбавленной в отношении 1:1 соляной кислотой, затем обмывают дистиллированной водой, вытирают чистым полотенцем и помещают чашку в сушильный шкаф, где и выдерживают при 105-110 °С до постоянного веса.

Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 15-20 мин при 800-850 °С. Остывшую чашку с прокаленным остатком взвешивают.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Величину сухого остатка

и прокаленного (

), в миллиграммах на килограмм, вычисляют по формулам

;

,

 

- масса пустой платиновой чашки, г;

- масса чашки с высушенным остатком; г;

- масса чашки с прокаленным остатком, г;

- объем анализируемой воды, взятый для определения,

см

.

5.2. Суммарные погрешности результата определения сухого и прокаленного остатка этим методом с доверительной вероятностью

0,95 указаны в таблице.

5.3 Результаты определений округляют до сотых долей.

5.4 Форма журнала записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88.

5.3, 5.4 (Введены дополнительно, Изм. N 1).