ГОСТ 26549-85*
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ
Метод определения числа омыления и эфирного числа
Higher fatty alcohols. Method for determination of saponification value and ester number
ОКСТУ 2409
Дата введения 1986-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1409 дата действия установлена 01.01.86
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1993 г. (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт распространяется на высшие жирные спирты и устанавливает метод определения числа омыления и эфирного числа.
Сущность метода заключается в омылении пробы спиртовым раствором гидроокиси калия и последующем титровании избыточного количества гидроокиси калия раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82 типа XIII-I-400-29/32.
Бюретка вместимостью 25 или 50 см
с ценой деления 0,1 см
.
Баня водяная или другая, обеспечивающая регулирование температуры (96±2) °С или газовая горелка с металлической сеткой.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм
; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации
0,1 моль/дм
; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм
помещают 7 г гидроокиси калия и 4 см
воды и доводят до метки нейтрализованным по фенолфталеину этиловым спиртом. Раствор закрывают и оставляют на 24 ч, затем быстро декантируют. Титр раствора устанавливают титрованием 20 см
спиртового раствора гидроокиси калия, отмеренного бюреткой, раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
. Раствор гидроокиси калия хранят в закрытой посуде, защищая от воздействия двуокиси углерода.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. Около 10 г анализируемого продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в 30 см
этилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину. Если проба трудно растворяется в этиловом спирте, применяют нейтрализованную по фенолфталеину смесь этилового спирта и толуола в объемном соотношении 1:1.
В колбу добавляют из бюретки 25 см
спиртового раствора гидроокиси калия. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 0,5 ч.
2.2. После омыления пробы колбу вынимают из бани, холодильник промывают 5 см
нейтрализованного этилового спирта, добавляют 3-4 капли фенолфталеина, и горячий раствор титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Определение числа омыления и эфирного числа можно проводить в пробе анализируемого продукта, оставшейся после определения кислотного числа по ГОСТ 22386-77, при этом к раствору добавляют спиртовой раствор гидроокиси калия до объема 25 см
. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и продолжают анализ, как указано выше.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Число омыления (
) и эфирное число (
) в миллиграммах
на грамм анализируемого продукта вычисляют по формулам
;
,
где
- объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см
;
- объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см
;
- масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см
раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм
, мг;
- коэффициент поправки соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
;
- масса анализируемой пробы, г;
- кислотное число анализируемого продукта, определенное по ГОСТ 22386-77, мг
/г.
3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Значения показателей точности метода (при доверительной вероятности
0,95) приведены в таблице оценок точности метода.
| | |
Число омыления, мг /г | Сходимость, мг /г | Воспроизводимость, мг /г |
0,10-0,50 | 0,04 | 0,10 |
0,5-1,5 | 0,1 | 0,3 |
1,5-2,0 | 0,2 | 0,5 |
2,0-3,0 | 0,3 | 0,5 |
Два результата анализа, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
