ГОСТ Р 54184-2010 Биотопливо твердое. Определение выхода летучих веществ.
ГОСТ Р 54184-2010
(ЕН 15148:2009)
Группа А19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Биотопливо твердое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Solid biofuels. Determination of the content of volatile matters
ОКС 75.160.10
ОКП 02 5149
Дата введения 2012-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 956-ст
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески за вычетом влаги при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях. Результаты испытания являются относительными, поэтому для достижения воспроизводимости необходимо соблюдать постоянные скорость нагрева, конечную температуру и продолжительность нагрева. Для уменьшения окисления топлива при нагревании доступ кислорода к пробе должен быть ограничен. Это достигается применением тиглей с пришлифованными или притертыми крышками. Содержание влаги в аналитической пробе определяют одновременно с выходом летучих веществ.
В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к европейскому стандарту ЕН 15148:2009 требования, отражающие особенности российской национальной стандартизации, а именно:
- в раздел "Нормативные ссылки" добавлен ГОСТ Р 53228-2008;
- откорректирован п.5.2 "Термопара" на соответствие требованиям ГОСТ Р 8.585-2001;
- внесены уточнения в раздел 6 "Контроль за температурой в муфельной печи";
Указанные дополнительные требования выделены курсивом.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого биотоплива и устанавливает метод определения выхода летучих веществ и требования к применяемому оборудованию. Стандарт предназначен для лиц и организаций, включенных в производство, снабжение, продажу и использование твердого биотоплива, а также для организаций, которые производят, планируют, продают, создают или используют механизмы, оборудование, инструменты и заводы, имеющие отношение к биотопливу.
Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески биотоплива при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях за вычетом потери массы, обусловленной содержанием влаги в топливе.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 53228-2008* Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54211-2010 (ЕН 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Аналитическая влага
ГОСТ Р 54212-2010 (CEN/TS 14780:2005) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб
ГОСТ Р 54219-2010 (ЕН 14588:2010) Биотопливо твердое. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 54219.
4 Сущность метода
Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре (900±10) °С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывается по потере массы навески за вычетом потери массы, обусловленной содержанием влаги в пробе.
Автоматическое оборудование может быть использовано, когда метод проверяется на эталонных образцах аналогичного вида биомассы. Это оборудование должно отвечать всем требованиям, приведенным в пунктах 5-8, касающимся размера пробы, температуры, атмосферы и точности взвешивания.
5 Оборудование и требования к нему
5.1 Муфельная печь
Муфельная печь с электрообогревом с зоной постоянной температуры (900±10) °С. Используют муфель с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке (см. рисунок 1).
Примечание - В муфельной печи с отводной трубкой передняя дверца должна быть плотно закрыта. Отводная трубка незначительно выступает над печью и должна быть снабжена двустворчатым клапаном для ограничения потока воздуха через печь.
Рисунок 1 - Муфельная печь с электрообогревом (размеры даны в миллиметрах)
Тепловая мощность печи должна быть такой, чтобы после внесения холодной подставки с тиглями температура, равная (900±10) °С, восстанавливалась в течение 4 мин. Температура измеряется при помощи термопары, как описано в 5.2.
Обычно муфельная печь предназначена как для испытания нескольких проб с использованием подставки для нескольких тиглей, так и для испытания одной пробы в тигле на индивидуальной подставке.
Подставку для тиглей размещают посередине печи. Температуру 900 °С следует поддерживать максимально точно с допускаемым отклонением ±10 °С, которое включает в себя возможные ошибки измерения температуры и неоднородность ее распределения.
5.2 Термопара
Термопара - два проводника из разнородных материалов, соединенных на одном конце и образующих часть устройства, использующего термоэлектрический эффект для измерения температуры.
Зачехленная термопара должна быть постоянно установлена в муфельной печи (см. рисунок 1), причем ее спай помещают как можно ближе к центру зоны с постоянной температурой.
Незачехленная термопара должна быть достаточно длинной, чтобы доставать до центра зоны с постоянной температурой. Такая термопара используется для контроля температуры в муфельной печи.
5.3 Тигель
Цилиндрический тигель с плотно прилегающей крышкой, изготовленный из кварцевого стекла. Масса тигля с крышкой должна быть 10-14 г, размеры такие, как показано на рисунке 2. Горизонтальный зазор между крышкой и тиглем не должен превышать 0,5 мм. После подбора тигель и крышка должны быть притерты друг к другу и затем одинаково маркированы.
Рисунок 2 - Кварцевый тигель с крышкой (размеры даны в миллиметрах)
5.4 Подставка для тиглей
Подставка, на которой тигли помещают в муфельную печь, позволяющая достигать установленную скорость нагрева.
Допускается применять следующие подставки:
а) для единичного определения - кольцо из термостойкой стальной проволоки [рисунок 3а)] с керамическим диском диаметром 25 мм и толщиной 2 мм, помещенным на внутренние выступы опор;
б) для проведения одновременно нескольких определений - каркас из термостойкой стальной проволоки [см. рисунок 3б)] с керамическими пластинами толщиной 2 мм, на которые ставят тигли.
а) подставка для одного тигля
б) подставка для нескольких тиглей
Рисунок 3 - Подставки для тиглей из термостойкой проволоки (размеры даны в миллиметрах)
5.5 Весы
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228* с точностью взвешивания до 0,1 г.
6 Контроль за температурой в муфельной печи
В муфельной печи устанавливают температуру (900±5) °С с помощью постоянно установленной зачехленной термопары. В зону постоянной температуры печи помещают подставку, заполненную пустыми тиглями с крышками. Проверяют температуру под каждым тиглем на одной и той же высоте от пода печи с помощью незачехленной термопары. Найденные значения должны находиться в пределах допустимых отклонений от температуры рабочей зоны.
Допускается помещать спай незачехленной термопары на одной и той же высоте над тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.
Примечания
1 Температуру в печи проверяют до начала определений. Если в течение одного дня проводят несколько серий определений, температуру в печи контролируют один раз в день. При проверке скорости восстановления температуры в печи поступают аналогичным образом.
2 Соотношение температура/электродвижущая сила спая термопары, находящейся при повышенных температурах, постепенно изменяется.
7 Подготовка пробы
Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу с размером частиц не более 1 мм, подготовленную по ГОСТ Р 54212.
Пробу перемешивают и доводят до воздушно-сухого или абсолютно сухого состояния (высушивая по ГОСТ Р 54211).
Одновременно с определением выхода летучих веществ на другой навеске пробы определяют массовую долю влаги по ГОСТ Р 54211.
8 Проведение испытания
Пустые тигли с крышками устанавливают на подставку для одного или нескольких тиглей и помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (900±10) °С, и выдерживают при этой температуре 7 мин. Вынимают тигли из печи, остужают до комнатной температуры на пластине из термостойкого материала и оставляют храниться в эксикаторе.
В холодный пустой тигель помещают навеску массой (1,0±0,1) г, закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Навеску распределяют по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая тиглем о чистую твердую поверхность.
Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают на холодную подставку, затем переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на (420±5) с.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают до комнатной температуры на термостойкой пластине. После того как тигли остынут, взвешивают их с точностью до 0,1 мг.
Примечания
1 Одинаковая процедура прокаливания тигля до и во время испытаний сводит к минимуму влияние влаги, поглощаемой поверхностью тигля, а быстрое охлаждение тигля уменьшает возможность поглощения влаги нелетучим остатком.
2 Если проводится несколько определений, то все свободные места на подставке заполняют пустыми тиглями.
3 Для некоторых типов твердого биотоплива может возникнуть необходимость проведения определения на сухом образце для предотвращения потери вещества из-за неуправляемой реакции во время процесса нагревания.
9 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, рассчитанное с точностью до 0,01% и округленное до 0,1%. Результаты испытаний представляют на сухое состояние топлива.
10 Прецизионность
10.1 Повторяемость
Результаты двух параллельных определений (проведенных в течение краткого промежутка времени, но не одновременно), выполненных в одной и той же лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на двух представительных образцах, взятых из одной и той же пробы для испытаний, не должны отличаться друг от друга более чем на значения, указанные в таблице 1.
10.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях на представительных образцах, взятых из одной и той же пробы для испытаний, не должны отличаться друг от друга более чем на значения, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Прецизионность
|
|
|
Выход летучих веществ | Максимально допустимые расхождения между результатами при доверительной вероятности 0,95 (на сухое состояние) | |
| Предел повторяемости (сходимость) | Критические различия воспроизводимости |
Твердое биотопливо | 2% от среднего результата | 4% от среднего результата |
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
а) наименование лаборатории и дату проведения анализа;
б) наименование продукции или пробы;
в) ссылку на настоящий стандарт;
г) любое отклонение от стандарта;
д) на какой основе представлены результаты испытаний;
е) особенности, происходящие во время процедуры испытания, которые могут повлиять на его результат.