Главная/Нормы и стандарты/ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности (с Изменением N 1).

ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности (с Изменением N 1).

ГОСТ 3351-74

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности

Drinking water. Methods for determination of odour, taste, colour and turbidity

___________________________________________________________

МКС 13.060.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.05.74 N 1309

2. ВЗАМЕН ГОСТ 3351-46

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1625-89	5.2
ГОСТ 1770-74	2.2, 4.1, 5.2
ГОСТ 4204-77	4.1
ГОСТ 4220-75	4.1
ГОСТ 4462-78	4.1
ГОСТ 5841-74	5.2
ГОСТ 6709-72	4.1, 5.2
ГОСТ 9147-80	5.2
ГОСТ 20015-88	5.2
ГОСТ 21285-75	5.2
ГОСТ 21288-75	5.2
ГОСТ 24104-88	5.2
ГОСТ 24481-80	1.1
ГОСТ 29227-91	4.1, 5.2

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см

1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА

2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

2.2. Аппаратура, материалы

Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:

колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770, вместимостью 250-350 см

;

стекло часовое;

баню водяную.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

2.3.2. Определение запаха при 20 °С

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см

отмеривают 100 см

испытуемой воды температурой 20

С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.3. Определение запаха при 60 °С

В колбу отмеривают 100 см

испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60

С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.1.

Таблица 1


Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха, балл
Нет	Запах не ощущается	0
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании	1
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья	4
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению	5

3. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА

3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).

3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.

3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.2.

Таблица 2


Интенсивность вкуса и привкуса	Характер проявления вкуса и привкуса	Оценка интенсивности вкуса и привкуса, балл
Нет	Вкус и привкус не ощущаются	0
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании	1
Слабая	Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья	4
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению	5

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (

=413 нм);

кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;

колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см

;

пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 5, 10 см

с делениями на 0,1 см

;

цилиндры Несслера на 100 см

;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462;

кислоту серную по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см

;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

фильтры мембранные N 4.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)

0,0875 г двухромовокислого калия (К

Сr

), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO

·7H

O) и 1 см

серной кислоты (плотностью 1,84 г/см

) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм

. Раствор соответствует цветности 500

°.

4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)

1 см

концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см

доводят дистиллированной водой до 1 дм

4.2.3. Приготовление шкалы цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см

В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл.3).

Шкала цветности

Таблица 3


Раствор N 1, см	0	1	2	3	4	5	6	8	10	12	14
Раствор N 2, см	100	99	98	97	96	95	94	92	90	88	85
Градусы цветности	0	5	10	15	20	25	30	40	50	60	70

Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.

4.2.4. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

4.2.5. Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см

профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70

°,

пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.

Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.

При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используют кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряют в синей части спектра со светофильтром при

=413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ

5.1. Определение мутности проводят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см

хлороформа на 1 дм

воды.

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Результаты измерений выражают в мг/дм

(при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм

(единицы мутности на дм

) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм

к ЕМ/дм

осуществляют, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм

каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм

формазина или 1 ЕМ/дм

соответствует 0,58 мг/дм

5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром

=530 нм;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104*, класс точности 1, 2;

шкаф сушильный;

центрифуга;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 25, 100 см

;

пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10 см

с делениями на 0,1 см

;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 500 и 1000 см

;

каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288;

калия пирофосфат К

·3

О или натрия пирофосфат Na

·3H

гидразинсульфат (NH

)

·H

по ГОСТ 5841;

гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH

)

;

ртуть хлорная;

формалин по ГОСТ 1625;

хлороформ по ГОСТ 20015;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;

фильтр мембранный с диаметром пор 0,5-0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.

Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.

Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:

в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.

После этого мембраны готовы к употреблению.

5.3. Подготовка к испытанию

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.

5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина

25-30 г каолина хорошо взбалтывают с 3-4 дм

дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см

дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.

Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см

суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105

С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм

суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм

) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см

на 1 дм

), формалином (10 см

на 1 дм

) или хлороформом (1 см

на 1 дм

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм

каолина.

5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина

Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм

каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм

. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина

5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см

раствора

Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH

)

·H

растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см

Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH

)

разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см

в 25 см

дистиллированной воды.

25 см

раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24

±2)

ч при температуре (25

±5) °

С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см

раствора

50 см

тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см

. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см

предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см

бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм

5.3.5. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм

; ЕМ/дм

) наносят на график.

5.4. Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (

=530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10

по Сr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10

Сr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин

) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5-0,8 мкм.

Содержание мутности в мг/дм

или ЕМ/дм

определяют по соответствующему градуировочному графику.

Окончательный результат определения выражают в мг/дм

по каолину.

5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).