ГОСТ 10722-76 Каучуки и резиновые смеси. Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации.
ГОСТ 10722-76
(СТ СЭВ 3662-88)*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 4.
Группа Л69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ И РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ
Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации
Rubber and rubber compounds. Test methods for the determination of viscosity and tendency to scorching
ОКСТУ 2509*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 2.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1976 г. N 1356 срок действия установлен с 01.01.1977 г. до 01.01.1982 г.*
ВЗАМЕН ГОСТ 10722-64
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1977 г.
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.02.82 постановлением Госстандарта СССР от 27.10.1981 N 4690, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.01.87 постановлением Госстандарта СССР от 19.08.1986 N 2429, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.06.88 постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1987 N 4780, Изменение N 4, утвержденное и введенное в действие с 01.01.90 постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1989 N 1686
Настоящий стандарт распространяется на каучуки и резиновые смеси и устанавливает метод определения вязкости, перепада вязкости, способности к преждевременной вулканизации и эластического восстановления материала при деформации сдвига с заданной скоростью на ротационном дисковом вискозиметре типа Муни.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Каждый образец должен состоять из двух дисков диаметром 45-50 мм и толщиной 6-8 мм. Один из дисков должен иметь в центре отверстие диаметром 10-12 мм для стержня ротора.
1.2. Диски заготавливают вырубными ножами из пластин каучука или резиновой смеси.
1.3. Режим обработки пластин должен обеспечивать монолитность материала и отсутствие в нем воздушных включений.
Режим обработки и время выдержки пластин перед испытанием устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации время выдержки должно быть 2-24 ч для каучуков и 2-72 ч для резиновых смесей.
1.4. При заготовке образцов допускается использовать более тонкие пластины и накладывать их друг на друга для получения требуемой высоты образца.
1.5. Образцы для испытания хранят при температуре окружающей среды без нагрузки, не укладывая один на другой.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2. АППАРАТУРА
2.1. Испытательная камера
Примечание. Если при испытании на большом роторе вязкость материала превышает 180-200 единиц по Муни, применяют малый ротор.
Результаты испытаний на большом и малом роторах не сопоставимы.
1 - верхняя полуформа; 2 - держатель полуформы; 3 - нижняя полуформа; 4 - головка ротора; 5 - стержень ротора; 6 - штифт ротора
Черт.1
Черт.1a
Допускается до 01.01.90 применять для определения вязкости приборы ВР-2, ВР-3 и ПГМ.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.1.2. На плоских и боковых поверхностях или только на плоских поверхностях цилиндрических полуформ и дисковой головки ротора должна быть нанесена насечка прямоугольной формы (черт.2). На плоских поверхностях цилиндрических полуформ и дисковой головки ротора допускается также радиальная (V-образная) насечка (черт.3).
Черт.2
Черт.3
Высоту испытательной камеры и ротора следует измерять от вершины насечки, имеющейся на их плоских поверхностях.
(Измененная редакция,Изм. N 1, 4).
2.1.3. Ротор, расположенный в центре испытательной камеры (см. черт.1а), должен легко выниматься и вставляться в нее. Затекание материала в зазор между стержнем ротора и поверхностью отверстия в нижней полуформе, в которое вставляется ротор, не допускается.
Несовпадение осей испытательной камеры и ротора не должно быть более 0,013 мм.
Биение торцов ротора не должно быть более 0,01 мм.
Допускается применять ротор без штифта.
Расстояние между ротором и поверхностями полуформ должно быть (2,50±0,25) мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
2.2. Устройство для закрытия испытательной камеры
2.2.1. Закрытие или открытие испытательной камеры проводят при помощи специального устройства пневматическим, гидравлическим или механическим способом. Это устройство должно обеспечить надежное закрытие испытательной камеры и удерживание ее в таком виде в течение всего процесса испытания, усилие закрытия камеры, если нет других указаний на испытуемый материал, должно быть (11,0±0,5) кН. При вязкости материала менее 50 единиц усилие закрытия камеры - 8,0 кН.
Допускается до 01.01.93 применять приборы с усилием закрытия камеры 6,8 кН, а также приборы с устройством для регулирования усилия до 3,4 кН без открытия камеры.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
2.2.2. Правильность закрытия испытательной камеры следует проверять, помещая между верхней и нижней полуформами папиросную бумагу толщиной не более 0,04 мм (ГОСТ 3479-85), на которой при правильном закрытии должен оставаться равномерный отпечаток.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3. Шкала измерения крутящего момента на оси ротора
2.3.1. Шкала измерения крутящего момента на оси ротора (момента вязкого сопротивления испытуемого материала) должна быть линейной, градуированной в условных единицах вязкости по Муни и обеспечивать измерение вязкости от 0 до 200 единиц по Муни с погрешностью не более ±0,5 единиц по Муни.
Допускается использование приборов, обеспечивающих измерение вязкости от 0 до 150 единиц по Муни.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Крутящий момент на оси ротора, равный 8,30±0,02 Н·м (84,6±0,2 кгс·см) должен соответствовать 100,0±0,5 единицам вязкости по Муни.
2.3.3. При вращении ротора в пустой испытательной камере показания должны быть от 0 до 0,5 единиц вязкости по Муни.
2.3.4. При круглосуточной работе прибора шкалу крутящего момента на оси ротора следует градуировать не менее одного раза в сутки при температуре испытательной камеры 100,0±0,5 °С специальным устройством, схема которого показана на черт.4.
1 - градуировочный ротор; 2 - трос; 3 - направляющий ролик; 4 - нижняя половина камеры; 5 - груз.
Черт.4
2.3.5. Шкалу градуируют калибровочными грузами класса точности 0,1, соединенными проволокой диаметром не более 0,55 мм (ГОСТ 3282-74) с градуировочным приспособлением, входящим в комплект прибора.
При вращении градуировочного ротора в открытой испытательной камере с частотой 2,0±0,1 об/мин без грузов показания на шкале крутящих моментов должны составлять ±0,5 единиц вязкости по Муни и 100,0±0,5 единиц вязкости по Муни при крутящем моменте 8,30±0,02 Н·м.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3.6. Прибор должен обеспечивать проведение испытаний при температурах от 25 до 180 °С с погрешностью не более ±0,5 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.7. За температуру испытания принимают равновесную температуру, которая устанавливается в пустой закрытой испытательной камере с ротором.
2.3.8. Показания приборов, измеряющих температуру, необходимо контролировать с погрешностью не более ±0,5 °С с помощью термоэлемента, вводимого до центра камеры через отверстие в специальном кольце (черт.5), зажимаемом между полуформами.
Черт.5
Контроль правильности показаний температуры рекомендуется осуществлять не менее одного раза в месяц.
2.4. Рекомендуется использовать устройство для измерения угла обратного поворота ротора после его отклонения от привода, обеспечивающее измерение угла обратного поворота ротора от 0 до 50° с погрешностью не более ±0,5°.
2.5. Рекомендуется оснащать прибор автоматическими регистрирующими приспособлениями для записи кривой зависимости вязкости от времени.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Закрытую испытательную камеру с ротором нагревают до заданной температуры. Температуру испытания устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации показатель вязкости, дельту Муни, перепад вязкости и эластическое восстановление образца определяют при 100 °С, время начала подвулканизации и скорость подвулканизации - при 120 или 140 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.2. Усилие закрытия испытательной камеры устанавливают в соответствии с нормативно-технической документацией на испытуемый материал. При наличии в приборе устройства для регулирования усилия закрытия испытательной камеры устанавливают усилие (11,5±0,5) кН [(1175±51) кгс].
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.3. Проверяют соответствие прибора требованиям п.2.3.3. при вращении ротора в пустой испытательной камере, нагретой до заданной температуры.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Диск образца с отверстием надевают на стержень ротора, другой диск помещают на верхнюю плоскость головки ротора.
3.5. Ротор с образцом устанавливают в испытательную камеру и закрывают ее.
3.6. Для уменьшения загрязнения испытательной камеры и ротора испытываемым материалом между образцом и поверхностями испытательной камеры и ротора допускается применять прокладки из целлофана толщиной не более 0,03 мм (ГОСТ 7730-74*).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Образец в закрытой камере прогревают при температуре испытания в течение времени, установленного в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии в нормативно-технической документации соответствующих указаний образец прогревают в течение 1 мин, после чего приводят во вращение ротор.
4.2. Определение показателей испытания
Черт.6
4.2.2а. Для определения дельты Муни вязкость измеряют через 1,5 и 15,0 мин после начала вращения ротора.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
При отсутствии в приборе автоматической записи вязкости последнюю следует регистрировать не реже чем через каждую минуту. При этом за показаниями по шкале следят в интервале ±15 с от заданного времени и регистрируют самое низкое значение вязкости, полученное в этом интервале времени
.
Значение угла обратного поворота ротора регистрируют по истечении времени, установленного в нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии в нормативно-технической документации соответствующих указаний показатель эластического восстановления образца определяют через 30 с после прекращения вращения ротора.
4.3. По окончании испытания раскрывают испытательную камеру и вынимают образец. Испытательную камеру и ротор следует очистить.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Пример записи результата испытания:
50 МБ1+4 (100 °С),
где
50 М- число единиц по Муни;
Б - большой ротор;
1 - время предварительного прогрева, мин;
4 - время вращения ротора, мин;
100 - температура испытания, °С.
Пример записи результата испытания
26 МБ (15,0-1,5), 100 °С,
где 26 М - число единиц по Муни;
Б - большой ротор;
15,0 и 1,5 - время, по истечении которого измеряют вязкость, мин;
100 °С - температура испытания.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
5.4. Эластическое восстановление образца выражают в градусах с указанием ротора (большого или малого), на котором проведено испытание, времени прогрева образца, времени вращения ротора, времени обратного поворота ротора и температуры испытания.
Пример записи результата испытания:
12 ЭБ1+4+30 (100 °С),
где
12 Э - угол обратного поворота ротора, град.;
Б - большой ротор;
1 - время предварительного прогрева, мин;
4 - время вращения ротора, мин;
30 - время обратного поворота ротора, с;
100 - температура испытания, °С.
5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний не менее двух образцов. Допускаемые расхождения результатов испытаний каждого образца от среднего арифметического не должны превышать:
±2 единицы - по показателю вязкости свыше 90 единиц;
±10% - по эластическому восстановлению образца Э.
(Измененная редакция, Изм. N 4).