Методические указания по методам контроля МУК 4.1.1357-03 Измерение массовых концентраций О,О-диметил-S-[(2-оксо-6-хлоросазол (4,5-В)пиридин-3(2Н)-ил)метил] тиофосфата (азаметиофоса) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

     МУК 4.1.1357-03

 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 Измерение массовых концентраций

O,O-диметил-S-[(2-оксо-6-хлоросазол (4,5-В)пиридин-3(2Н)-ил)метил]

тиофосфата (азаметиофоса) методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН (Е.Н.Грицун); ОАО НИЦБЫТХИМ (С.А.Медведева).

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 мая 2003 г.

 1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание азаметиофоса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне концентраций 0,5-5,0 мг/м

.

 2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула     

2.2. Эмпирическая формула C

H

ClN

O

PS.

2.3. Молекулярная масса 324,68.

2.4. Регистрационный номер CAS 35575-96-3.

2.5. Физико-химические свойства.

Азаметиофос - белое кристаллическое вещество,

=1,6 г/см

при 20

°

С, растворимость в воде 0,11%,

=89

°

С, легко растворим в бензоле, метаноле, этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Азаметиофос обладает антихолистеразным действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) азаметиофоса в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м

.

 3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений азаметиофоса с погрешностью, не превышающей ±13% при доверительной вероятности 0,95.

 4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации азаметиофоса выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при длине волны 290 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания азаметиофоса в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения концентрации азаметиофоса в воздухе 0,5 мг/м

(при отборе 20 дм

воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления различных препаративных форм. Измерению не мешают сопутствующие вещества: тальк, глина, сахар, кизельгур.

 5. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф жидкостный, фирмы "Waters" США, модель 996 с градиентной системой элюирования, автосэмплером и УФ-детектором типа "диодная матрица"   Колонка аналитическая, хроматографическая из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним диаметром 2 мм, заполненная Separon С-18 (размер частиц 5 мкм)
Аспирационное устройство, модель 822	ГОСТ 2.6.01-86
Фильтродержатель	ТУ 95-72-05-77
Фильтры АФА-ВП-10	TУ 95-743-80
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 24104-88Е*
Колбы мерные, вместимостью 25 см	ГОСТ 1770-74Е
Стаканы химические, вместимостью 25 см	ГОСТ 25336-82Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см	ГОСТ 29227-91
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 см	ГОСТ 25336-82Е

5.2. Реактивы

Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже утвержденных в разделе.

 6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.004-76.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.005-88.

6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

 7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, прошедшие обучение работе на жидкостном хроматографе.

 8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 84,0-106,6 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.