ГОСТ 26311-84 Полиолефины. Метод определения сажи (СТ СЭВ 4061-83).

     ГОСТ 26311-84

(СТ СЭВ 4061-83)

Группа Л29

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПОЛИОЛЕФИНЫ

 Метод определения сажи

 Polyolefins. Method of determination of black content

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.07.85

до 01.07.92*

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ:

С.С.Иванчев, Г.С.Попова, В.М.Южин, Е.И.Новикова, Т.Н.Козлова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра З.Н.Поляков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 октября 1984 г. N 3703

Настоящий стандарт распространяется на полиолефины, содержащие сажу в качестве стабилизатора, красителя или наполнителя, и устанавливает метод определения сажи.

Сущность метода заключается в термическом разложении пробы полиолефина в потоке азота или аргона в течение определенного времени и последующем определении сажи.

Стандарт не распространяется на полиолефины, содержащие кроме сажи, другие нелетучие пигменты или наполнители.

Стандарт соответствует полностью СТ СЭВ 4061-83.

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретный материал.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Прибор для испытания состоит из следующих элементов (чертеж):

трубчатой печи длиной около 200 мм, обеспечивающей регулирование температуры от 300 до 700 °С;

кварцевой или стальной трубки диаметром от 28 до 30 мм и длиной около 430 мм;

термопары или термометра из кварцевого стекла с диапазоном измерения от 300 до 700 °С;

пробки из силиконового каучука для кварцевой трубки;

трубки стеклянной диаметром около 10 мм;

лодочки для прокаливания из керамического материала размером 70х10 мм;

расходомера для азота или аргона с диапазоном измерений от 1 до 10 дм

/мин;

склянок промывных;

трубки сушильной V-образной;

сосуда Дьюара.

1 - промывная склянка, наполненная поглотительным раствором; 2 - V-образная сушильная трубка, наполненная безводным хлоридом кальция; 3 - расходомер; 4 - термопара или термометр из кварцевого стекла; 5 - трубчатая печь; 6 - лодочка для прокаливания; 7 - кварцевая или стальная трубка; 5 - сосуд Дьюара, наполненный твердой двуокисью углерода; 9, 10 - промывная склянка, наполненная трихлорэтиленом

Эксикатор с сушильным агентом.

Горелка Бунзена или муфельная печь.

Азот или аргон с содержанием кислорода не более 20 млн

.

Раствор поглотителей, готовят следующим образом: 5 г пирогаллола (ГОСТ 6408-75) и 50 г гидроокиси калия (ГОСТ 24363-80) растворяют в 100 см

дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72).

Трихлорэтилен по ГОСТ 9976-70.

Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162-77.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Чистую лодочку для прокаливания нагревают до красного каления в пламени горелки Бунзена или в муфельной печи, затем переносят ее в эксикатор и охлаждают не менее 30 мин.

3.2. Лодочку вынимают из эксикатора и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, после чего помещают в нее (1,0±0,1) г испытуемого материала и взвешивают.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Лодочку с испытуемым материалом вводят в середину кварцевой трубки и герметично закрывают. Подают азот или аргон со скоростью (1,7±0,3) дм

/мин и поддерживают ее постоянной в течение всего испытания.

4.2. Температуру трубчатой печи доводят до (500±10) °С не менее, чем за 15 мин и поддерживают ее постоянной в течение 30 мин.

4.3. Лодочку выдвигают из зоны нагревания и начинают охлаждение до температуры (23±5) °С в потоке азота или аргона.

4.4. После охлаждения лодочку вынимают из кварцевой трубки и помещают в эксикатор на 30 мин, после чего быстро взвешивают с ее содержимым.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю сажи

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса пустой лодочки, г;

- масса лодочки с испытуемым материалом, г;

- масса лодочки с сажей, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений.

5.2. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:

наименование и марку материала;

вид, обозначение и полное описание материала;

содержание сажи в процентах (отдельные результаты и среднее арифметическое значение);

обозначение настоящего стандарта;

дату испытания.