Методические указания по методам контроля МУК 4.1.818-99 Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида бета-(N,N-дибензиламино)этилхлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.818-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
-ДИБЕНЗИЛАМИНО)ЭТИЛХЛОРИДА (ДИБЕНАМИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
 | С  Н  NCl ·HCl М.м. 295,23 |
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Умеренно токсичное соединение (III кл. токсичности), обладает умеренно выраженным раздражающим эффектом на неповрежденную кожу, вызывает необратимые изменения роговицы глаза, обладает выраженной способностью кумулировать в организме.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения дибенамина в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной хроматограф серии "Милихром".
Аспирационное устройство М-822, МРТУ 42-862-64.
Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, вместимостью 1; 2; 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
Реактивы, растворы и материалы
Дибенамин, фармакопейный, с содержанием основного вещества 98,5%.
Ацетонитрил, х.ч., ТУ-6-09-06-1092-82.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Натрий пентансульфонат, х.ч., МНПП "Элсико" (Москва).
Кислота ортофосфорная, ч., ГОСТ 10678-76.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 957181-76.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат (96%).
Основной стандартный раствор дибенамина с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл этилового спирта.
Градуировочные растворы с концентрациями 10, 20, 40, 50, 80 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.
Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 500 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых бюксах с притертой крышкой в холодильнике не более недели.
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура термостата колонок
| - 25 °С |
Скорость потока элюента
| - 0,2 мл/мин |
Элюент: раствор ацетонитрила (50% об.) в 20 мМ-ном водном растворе пентасульфоната натрия, доведенном Н  РО  до рН=2,5. |
|
Длина волны УФ-детектора
| - 220 нм |
Скорость движения диаграммной ленты
| - 6 мм/мин |
Диапазон измерения самописца
| - 100 мв |
Объем вводимой пробы
| - 10 мкл |
Время удерживания дибенамина | - 4,9 мин |
С использованием градуировочных растворов дибенамина строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика на хроматограмме от массового его содержания в пробе стандартных растворов (мкг), проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц или при смене элюента.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Степень десорбции дибенамина с фильтра составляет не менее 95%.
Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное содержание дибенамина в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
