ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия.

   

ГОСТ 10678-76

 

Группа Л12

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

 

 Технические условия

 

 Thermal orthophosphoric acid. Specifications

ОКП 21 2141

Срок действия с 01.01.77

до 01.01.97*

______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

 (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

 

      

     

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

И.Б.Мойжес, Г.Д.Иванова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.01.76 N 20

 

3. Стандарт соответствует международным стандартам ИСО 3359-75*, ИСО 3708-76, ИСО 4285-87 в части определения массовой доли мышьяка и хлоридов и метода отбора проб

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

 

 

           

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10678-63

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.9.1, 3.10.1, 3.16.1

ГОСТ 199-78

3.9.1

ГОСТ 1027-67

3.11.1

ГОСТ 1277-75

3.6.1, 3.15.1, 3.11.1

ГОСТ 1770-74

3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.15.1, 3.16.1

ГОСТ 2991-85

4.3

ГОСТ 3117-78

3.16.1

ГОСТ 3118-77

3.11.1

ГОСТ 3652-69

3.4.1

ГОСТ 3760-79

3.9.1, 3.16.1

ГОСТ 4108-72

3.7.1

ГОСТ 4160-74

3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 4172-76

3.4.1

ГОСТ 4204-77

3.8.1, 3.9.1, 3.12.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.15.1

ГОСТ 4232-74

3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 4233-77

3.8.1

ГОСТ 4234-77

3.16.1

ГОСТ 4328-77

3.4.1, 3.10.1

ГОСТ 4457-74

3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 4461-77

3.6.1, 3.9.1

ГОСТ 4463-76

3.16.1

ГОСТ 4517-87

3.8.1, 3.11.1

ГОСТ 5456-79

3.9.1, 3.10.1

ГОСТ 5845-79

3.10.1, 3.15.1

ГОСТ 5955-75

3.8.1, 3.15.1

ГОСТ 6392-74

3.8.1

ГОСТ 6552-80

3.4.3, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.3

ГОСТ 6709-72

3.4.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1

ГОСТ 8864-71

3.11.1

ГОСТ 10163-76

3.7.1, 3.12.1

ГОСТ 10354-82

4.2

ГОСТ 10485-75

3.11.4

ГОСТ 10555-75

3.9.4

ГОСТ 10652-73

3.16.1

ГОСТ 10674-82

3.15.1, 4.7

ГОСТ 12082-82

4.3

ГОСТ 14192-77

4.5

ГОСТ 15846-79

4.5

ГОСТ 17319-76

3.10.2

ГОСТ 18300-87

3.4.1, 3.15.1

ГОСТ 18573-86

4.3, 4.5, 4.7

ГОСТ 19433-88

4.5

ГОСТ 20289-74

3.11.1

ГОСТ 20292-74

3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.15.1, 3.16.1

ГОСТ 24024.6-80

1.2, 3.6.4

ГОСТ 24024.7-80

1.2, 3.10.2

ГОСТ 24024.10-81

1.2, 3.11.4

ГОСТ 24024.11-81

1.2, 3.9.4

ГОСТ 24024.12-81

1.2, 3.7.4

ГОСТ 24104-88

3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1

ГОСТ 25336-82

3.14.1а

ГОСТ 25794.1-83

3.4.1, 3.9.1, 3.12.1

ГОСТ 26319-84

4.1

ТУ 6-09-5393-78

3.11.1

ТУ 6-09-5294-86

3.11.1

ТУ 6-09-5360-87

3.16.1

 

6. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 18.01.91 г. N 141

 

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, 6, утвержденными в феврале 1978 г., марте 1980 г., июне 1981 г., феврале 1986 г., сентябре 1987 г., феврале 1991 г. (ИУС 4-78, 4-80, 9-81, 5-86, 12-87, 5-91).

 

Настоящий стандарт распространяется на термическую ортофосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

 

Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности.

 

Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

 

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

 

(Измененная редакция, Изм. N 6).

 

 

 1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

 

1.1. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:

 

А - пищевая;

 

Б - техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 

1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофосфорная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

Наименование показателя

Норма для марки

Метод анализа

 

А

ОКП 21 2141 0200

Б

ОКП 21 2141 0100

 

 

 

1-й сорт

ОКП 21 2141 0130

2-й сорт

ОКП 21 2141 0140

 

1. Внешний вид

 

 

 

 

 

 

 

 

Бесцветная жидкость прозрачная в слое 15-20 мм при рассматривании на белом фоне

 

 

 

Бесцветная или со слабо-желтым оттенком жидкость в слое 15-20 мм при рассматривании на белом фоне

 

 

Бесцветная или окрашенная жидкость с оттенком от слабо-желтого до коричневого, не прозрачная в слое 15-20 мм при рассматривании на белом фоне

Визуально

 

 

 

 

 

 

 

2. Массовая доля ортофосфорной кислоты (H
PO
), %, не менее
 

73

73

73

По п.3.4

3. Массовая доля хлоридов, %, не более

0,005

0,01

0,02

По ГОСТ 24024.6-80 и п.3.6 настоящего стандарта

4. Массовая доля сульфатов, %, не более

0,010

0,015

0,020

По ГОСТ 24024.12-81 и п.3.7 настоящего стандарта

5. Массовая доля нитратов, %, не более

0,0003

0,0005

0,0010

По п.3.8

6. Массовая доля железа, %, не более

0,005

0,010

0,015

По ГОСТ 24024.11-81 и п.3.9 настоящего стандарта

7. Массовая доля тяжелых металлов сероводородной группы (Pb), %, не более

0,0005

0,002

0,005

По ГОСТ 24024.7-80 и п.3.10 настоящего стандарта

8. Массовая доля мышьяка, %, не более

0,0001

0,006

0,008

По ГОСТ 24024.10-81 и п.3.11 настоящего стандарта

9. Массовая доля восстанавливающих веществ в пересчете на H
PO
, %, не более
 

0,1

0,2

Не нормируется

По п.3.12

10. Наличие метафосфорной кислоты (НРО
)
 

Выдерживает испытание

По п.3.13

11. Массовая доля взвешенных частиц, %, не более

Выдерживает испытание

0,3

По п.3.14

12. Наличие желтого фосфора (Р
)
 

Выдерживает испытание

Не нормируется

По п.3.15

 

Примечания:

 

1. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты 78-80%.

 

1а. Показатели 3, 4, 5, 7, 10 для кислоты марки Б определяются по требованию потребителя.

 

2. При применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3-11 таблицы не определяются.

 

2а. По согласованию с потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты не менее 43%.

 

3. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б 2-го сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полного удаления.

 

4. Исключен.

 

5. Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте 1-го сорта нормируется только для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов.

 

6. В ортофосфорной кислоте марки Б, используемой в производстве кормовых фосфатов, массовая доля фтора должна быть не более 0,1%; для производства химического волокна массовая доля восстанавливающих веществ - не более 0,1%.

           

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).

 

1.3. (Исключен, Изм. N 4).

 

 

 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрывобезопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попадании на кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожи. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы слизистой оболочки носа.

 

1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви в соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке.

 

1а.3. Для защиты органов дыхания от тумана фосфорной кислоты необходимо пользоваться респираторами ШБ-1 "Лепесток" или "Астра-2".

 

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 4).

 

 

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Термическая ортофосфорная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, но не более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.

 

Допускается изготовителю результат анализа продукта сменной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.

 

Документ о качестве продукта должен содержать:

 

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

 

наименование продукта;

 

марку и сорт;

 

номер партии и количество мест в партии;

 

массу брутто и нетто;

 

дату изготовления;

 

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

 

обозначение настоящего стандарта.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

2.2. Для контроля качества термической ортофосфорной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или емкости, 10% бутылей или канистр, но не менее чем от трех бутылей или канистр при малых партиях.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).

 

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

 

 

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклянной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм
. Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.
 
Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм
каждая.
 

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).

 

3.2. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

 

3.3. Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально

 

3.4. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты (Н
РО
)
 

  

3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации
Н
О
·Н
О)=0,1 моль/дм
;
 
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации
(NaOH)=0,1 моль/дм
(0,1 н.) и
(NaOH)=0,2 моль/дм
(0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
 
натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации
(Na
HPO
·12H
O)=0,2 моль/дм
;
 

тимол;

 

бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см
раствора гидроокиси натрия концентрации
(NaOH)=0,1 моль/дм
, прибавляют 5 см
спирта и разбавляют водой до 100 см
;
 

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

буферная смесь с показателем pН 4,6; раствор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
вводят бюреткой 9,35 см
раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия, 10,65 см
раствора лимонной кислоты, 70 см
воды и 0,5 см
индикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют рН смеси на рН-метре.
 

Для предохранения от развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60-70°С и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;

 

рН-метр со стеклянным и каломельным электродами;

 

мешалка магнитная;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

3.4.2. Проведение анализа

 

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см
, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см
полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см
или стаканчики вместимостью 200 см
, добавляют 25 см
воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на рН-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до рН 4,6 при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструкции, прилагаемой к применяемому прибору.
 

Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см
бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.
 

3.4.3. Обработка результатов

 

Массовую долю ортофосфорной кислоты (Н
РО
) (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
 
- масса навески анализируемой кислоты, г;
 
0,0196 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см
раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм
.
 
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать 0,2%.
 

Допускается определение массовой доли ортофосфорной кислоты по ГОСТ 6552-80.

.

3.5. Приготовление раствора для определения примесей

 

25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) в мерной колбе вместимостью 250 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).
 

3.4.1-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.6. Определение массовой доли хлоридов

 

3.6.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей азотной кислоты 25%;

 

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч., раствор готовят следующим образом: 50 г кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
и доводят объем раствора водой до метки;
 
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации
(AgNO
)=0,1 моль/дм
;
 
раствор, содержащий 1 мг хлорида в 1 см
, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);
 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.6.2. Построение градуировочного графика

 

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см
каждая вносят 0; 2,5; 5; 7,5; 10; 12; 15 см
раствора Б, что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.
 
В каждый раствор прибавляют 25 см
воды, 2,5 см
раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см
раствора азотной кислоты и 1 см
азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды.

 

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490±10) нм.

 

По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.6.3. Проведение анализа

 

5 см
раствора 1, приготовленного по п.3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
, прибавляют 25 см
воды, 0,5 см
раствора азотной кислоты, 1 см
азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 

          

Через 5 мин раствор фотометрируют по п.3.6.2.

 

3.6.4. Обработка результатов

 

Массовую долю хлоридов (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
- масса навески анализируемой кислоты, г.
 
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать 0,0005%.
 

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).

 

3.7. Определение массовой доли сульфатов

 

3.7.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч., раствор; готовят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
и доводят водой до метки;
 

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%;

 

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала растворимого 1%, свежеприготовленный и профильтрованный;

 

раствор, содержащий 1 мг SO
в 1 см
, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А), 20 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);
 
1 см
раствора Б содержит 20 мкг SO
;
 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.7.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см
вносят 1,25; 2,5; 3,75; 5; 7,5 см
раствора Б, что соответствует 25; 50; 75; 100; 150 мкг SO
.
 
В каждый раствор прибавляют 8 см
раствора ортофосфорной кислоты, 3 см
крахмала и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 5 см
хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
 
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO
. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см
прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.
 

Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром N 5 (490 нм).

 

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы SO
в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
 

3.7.3. Проведение анализа

 

5 см
раствора 1, приготовленного по п.3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
, прибавляют 6,5 см
раствора ортофосфорной кислоты, 3 см
раствора крахмала, 3 см
воды и тщательно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см
хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают.
 

Через 30 мин раствор фотометрируют по п.3.7.2.

3.7.4. Обработка результатов

 

Массовую долю сульфатов (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
- масса навески анализируемой кислоты, г.
 
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать 0,001%.
 

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом, при поставках на экспорт - по ГОСТ 24024.12-81 визуальным методом.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).

 

3.8. Определение массовой доли нитратов

 

3.8.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

 

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., раствор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 200 см
воды; 2 см
раствора содержат 5 мг Сl
;
 
индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392-74, раствор готовят по ГОСТ 4517-87, раствор 1 (1:40) хранится в течение 1 года; 4 см
раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем раствора водой до метки - раствор 2 (1:1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см
раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем раствора водой до метки - раствор 3 (1:5000), свежеприготовленный;
 
раствор, содержащий 1 мг NO
в 1 см
, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А): 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см
раствора Б содержит 10 мкг NO
;
 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

3.8.2. Проведение анализа

 

4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброванную на 30 см
, прибавляют 2 см
раствора хлористого натрия, 1 см
раствора индиго 3, 10 см
серной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
 
Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см
раствора хлористого натрия, 1 см
раствора 3, 10 см
серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта - 2 см
раствора Б, для 2-го сорта - 4 см
раствора Б и для пищевой кислоты - 1,2 см
раствора Б.
 

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

 

3.9. Определение массовой доли железа

 

3.9.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей уксусной кислоты 12%;

 

кислота серная по ГОСТ 4204-77; раствор концентрации
(1/2Н
SO
)=0,001 моль/дм
(0,001 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
 

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

 

гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456-79;

 

натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78;

 

буферный раствор с рН 5, готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см
раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм
и перемешивают;
 
о-
фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см
воды добавляют 100 см
буферного раствора, 10 г соляно-кислого гидроксиламина и 0,1 г
о
-фенантролина; раствор сохраняют в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;
 
раствор, содержащий 1 мг Fe
в 1 см
, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
 
10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят объем раствора 0,001 н. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготовленный;
 
1 см
раствора Б содержит 10 мкг Fe
;
 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.9.2. Построение градуировочного графика

 

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см
вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см
раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.
 
В каждый раствор прибавляют по 0,1 см
раствора уксусной кислоты, 5 см
о
-фенантролина и 20 см
буферного раствора.
 
Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см
, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.
 

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490±10) нм.

 

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.9.3. Проведение анализа

 

5,0 см
раствора 1, приготовленного по п.3.5, помещают в стакан вместимостью 100 см
0,1 см
уксусной кислоты, 5 см
фенантролина, 20 см
буферного раствора и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п.3.9.2.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.4. Обработка результатов

 

Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
- масса навески анализируемой кислоты, г.
 
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать 0,0005%.
 
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 24024.11-81 с применением
,
-дипиридила.
 

Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).

 

3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (Рb)

 

3.10.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 10%;

 

калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей калия-натрия винно-кислого 20%;

 

тиоацетамид, ч., раствор с массовой долей тиоацетамида 2%, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", годен в течение 3 сут;

 

раствор, содержащий 1 мг Pb в 1 см
, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
 
10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (раствор Б свежеприготовленный); 1 см
раствора содержит 10 мкг Pb;
 

бумага индикаторная универсальная;

 

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации
(СН
СООН)=0,001 моль/дм
;
 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

(Измененная редакция, Изм. N 6).

 

3.10.2. Проведение анализа

 

Определение проводят фотоколориметрическим тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319-76.

 

Для этого 25 см
раствора 1, приготовленного по п.3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до рН 6-7 раствором с массовой долей гидроокиси натрия 10%, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76, п.4.4.
 

Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ 17319-76.

 

Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319-76, п.4.3.

 

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.11. Определение массовой доли мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметилформамиде

 

3.11.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см
;
 
олово двухлористое по ТУ 6-09-5393-78; готовят растворением 40 г SnCl
·2H
O в смеси 25 см
воды и 75 см
соляной кислоты при нагревании;
 

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 15%;

 

цинк металлический по ТУ 6-09-5294-86 гранулированный, не содержащий мышьяка;

 

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

 

калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74;

 

бромид-броматный раствор; готовят растворением 20 г бромистого калия и 5,2 г бромновато-кислого калия в воде и доводят объем водой до 200 см
;
 

свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей уксусно-кислого свинца 5%;

 

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.;

 

диметилформамид по ГОСТ 20289-74;

 

1-эфедрин фармакопейный;

 

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71;

 

бумага, пропитанная раствором уксусно-кислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;

 

серебра диэтилдитиокарбамат; готовят следующим образом: растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см
дистиллированной воды и осаждают небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgNO
в 100 см
дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, хранят в склянке из темного стекла;
 
поглотительный раствор готовят следующим образом: в 1000 см
диметилформамида растворяют 0,25 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,25 г 1-эфедрина при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, после этого раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель;
 
раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As
в 1 см
; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
 
2,5 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).
 
1 см
раствора Б содержит 0,001 мг As
;
 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.11.2. Подготовка к анализу

 

3.11.2.1. Прибор для определения мышьяка

 

Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы
1
вместимостью 100 см
, в которую вставляется на шлифе или резиновой пробке фильтрующая насадка
2
для заполнения бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой
3
. Насадка имеет боковой отвод
4
, заканчивающийся капилляром и навинченной припаянной стеклянной спиралью.
 
 

1 - коническая колба; 2 - фильтрующая насадка; 3 - пробка; 4 - боковой отвод; 5 - поглотительный сосуд

           

Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10-11 см, внутренний диаметр - 1 см. Высота расширенной части - 3 см.

 

3.11.2.2. Построение градуировочного графика

 

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15 см
раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,015 мг As
.
 
В колбы добавляют до 30 см
воды, 10 см
соляной кислоты, 2 см
раствора йодистого калия и 2 см
хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.
 
Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см
раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.
 

В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

 

Отгонку мышьяка ведут в течение 1 ч, после этого измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения при длине волны (540±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

 

В качестве раствора сравнения применяют поглотительный раствор.

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

(Измененная редакция, Изм. N 6).

 

3.11.3. Проведение анализа

 

50 г кислоты марки А или 5 г кислоты марки Б взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 
25-30 см
раствора кислоты марки А или 5-10 см
раствора кислоты марки Б помещают в коническую колбу прибора, добавляют до 30 см
воды, 5 см
соляной кислоты, 1 см
бромид-броматного раствора. Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют раствор на 10 мин.
 

В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой. Если раствор обесцветится, добавляют бромид-броматный раствор до появления устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора.

 

Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до 30-35 см
, 5 см
соляной кислоты, 2 см
раствора йодистого калия и 2 см
раствора хлористого олова. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мин.
 
Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см
раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде. Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.
 

Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растворов проводят, как указано в п.3.11.2.2.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.11.4. Обработка результатов

 

Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;
 
- объем раствора, взятый для определения, см
;
 
- масса навески кислоты, г.
 
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.
 

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81 с применением пиридина.

 

При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ 10485-75 с применением бромно-ртутной бумаги.

 

(Измененная редакция, Изм. N 6).

 

3.11-3.11.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3, 4).

 

3.12. Определение массовой доли восстанавливающих веществ в пересчете на Н
РО
 

3.12.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации
(1/2H
SO
)=4 моль/дм
(4 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
 
калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74, х.ч., раствор концентрации
(1/6КВrО
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.);
 

калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч.д.а.;

 

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 20%;

 

калий бромид-бромат, раствор; готовят следующим образом: 0,496 г бромистого калия растворяют в 50 см
раствора бромновато-кислого калия концентрации
(1/6 КВrO
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.) и разбавляют до 100 см
;
 
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрации
(Nа
S
О
)=0,1 моль/дм
;
 

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный;

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.12.2. Проведение анализа

 

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 300 см
, добавляют 100 см
воды, 10 см
раствора серной кислоты, 1 см
раствора бромид-бромата калия и 25 см
раствора бромновато-кислого калия. Пробу нагревают до кипения, не закрывая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, т.е. до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, прибавляют 1-2 г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания, добавляя к концу титрования 1 см
раствора крахмала.
 
Одновременно проводят контрольный опыт: в коническую колбу с притертой пробкой прибавляют 100 см
воды, 10 см
раствора серной кислоты, 1 см
раствора бромид-бромата калия, 25 см
раствора бромновато-кислого калия и продолжают анализ, как описано выше.
 

(Измененная редакция, Изм. N  6).

 

3.12.3. Обработка результатов

 

Массовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на H
PO
(
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование контрольного раствора, см
;
 
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см
;
 
- масса навески анализируемой кислоты, г;
 
3,418 - масса H
PO
, соответствующая 1 см
раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, мг.
 
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать 0,01%.
 

Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ - по ГОСТ 6552-80.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4, 6).

 

3.13. Определение наличия метафосфорной кислоты (НРО
)
 

3.13.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г альбумина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см
воды, тщательно перемешивают в течение 10 мин и фильтруют. При отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибавляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизительно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют осторожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;
 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

3.13.2. Проведение анализа

 

25 г пищевой кислоты и технической 1-го сорта, 10 г технической кислоты 2-го сорта, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
и доводят объем раствора водой до метки.
 
5,0 см
полученного раствора переносят в градуированный цилиндр с притертой пробкой, добавляют до 10 см
воды, 5 см
раствора альбумина и перемешивают без взбалтывания.
 

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.

 

3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

 

3.14. Определение массовой доли взвешенных частиц

 

3.14.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см
дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105°С и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.
 

Осадок промывают до нейтральной реакции (проба на лакмус), затем фильтр с осадком высушивают при 105°С до постоянной массы.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.14.1а. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

тигель стеклянный фильтрующий типа ТФ-ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

 

Допускается применение других средств измерения с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 6).

 

3.14.2. Обработка результатов

 

Массовую долю взвешенных частиц (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса фильтра с осадком, г;
 
- масса фильтра, г;
 
- масса навески анализируемой кислоты, г.
 

Примечание. Для кислот 1-го сорта и пищевой привеса не должно быть.

 

   

3.15. Определение наличия желтого фосфора (Р
)
 

3.15.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, насыщенный спиртовой раствор;

 

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

 

бензол по ГОСТ 5955-75;

 

спиртобензольная смесь (2:1);

 

метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%;

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

3.15.2. Проведение анализа

8 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в делительную воронку вместимостью 100 см
, смывая остатки кислоты несколькими кубическими сантиметрами воды, прибавляют в воронку 5-7 см
бензола, экстрагируют фосфор в течение 2-3 мин при интенсивном встряхивании. После отстаивания отделяют водный слой.
 
Бензольный слой в воронке промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, помещают в калиброванную пробирку на 10 см
с притертой пробкой, ополаскивают воронку 2-3 см
спирта, доводят объем в пробирке до метки спиртобензольной смесью и перемешивают.
 
5 см
полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора азотно-кислого серебра, пробирку закрывают пробкой и перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на белом фоне раствор не будет иметь окраску.
 

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

 

3.16. Определение массовой доли фтора

 

3.16.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

 

кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75;

 

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:1;

 

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, высушенный при 120 °С в течение 2 ч;

 

аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117-78;

 

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., кристаллический;

 

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%;

 

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%;

 

ацетатно-аммонийный буферный раствор рН 5,7-5,9; готовят следующим образом: растворяют 231 г уксусно-кислого аммония в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают. Добавляют 10-15 см
уксусной кислоты, доводят рН раствора до 5,7-5,9. Величину рН приготовленного раствора проверяют с помощью рН-метра;
 
раствор для заполнения фторселективного электрода; готовят следующим образом: взвешивают 2,1 г фтористого натрия и 3,73 г хлористого калия (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см
. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;
 
образцовый раствор,
содержащий 1·10
г·ион/дм
фтора; готовят следующим образом: взвешивают 4,2 г фтористого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
, прибавляют 200 см
ацетатно-аммонийного буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают;
 
образцовый раствор,
содержащий 1·10
г·ион/дм
фтора; готовят следующим образом: 100 см
раствора 1·10
г·ион/дм
фтора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, прибавляют 180 см
буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
 
Растворы, содержащие 1·10
; 1·10
; 1·10
г·ион/дм
фтора; готовят последовательным подобным разбавлением предыдущих растворов.
 

Образцовые растворы хранят в полиэтиленовой посуде;

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

рН-метр типа рН-340;

 

электрод фторселективный типа ЭF-IV или любой другой аналогичной конструкции;

 

электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ;

 

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

 

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

 

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.16.2. Подготовка к анализу

 

3.16.2.1. Построение градуировочного графика

 

Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах следующим образом: 25-30 см
образцового раствора помещают в стакан вместимостью 50 см
, в него погружают фторселективный и хлорсеребряный электроды и измеряют величину потенциала после установления равновесного значения. На основании полученных результатов строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая на оси абсцисс - ионные концентрации фтора в г·ион/л в логарифмическом масштабе, а на оси ординат - соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.
 
Градуировочный график прямолинеен в области 1·10
-1·10
г·ион/л фтора.
 

Градуировочный график проверяют ежедневно.

 

3.16.3. Проведение анализа

 

3-4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют воды 20-30 см
, 2 см
раствора трилона Б, 2-3 капли фенолфталеина и по каплям раствор аммиака до появления малиновой окраски. Затем прибавляют 20 см
буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.
 
25-30 см
приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см
и измеряют электродный потенциал после установления его равновесного значения. По градуировочному графику определяют ионную концентрацию фтора в растворе в г·ион/л.
 

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.16.4. Обработка результатов

 

Массовую долю фтора (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- ионная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, г·ион/дм
;
 
- масса навески образца, г.
 
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать 0,02%.
 

(Измененная редакция, Изм. N 6).

 

 

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Термическую ортофосфорную кислоту 1 и 2-го сортов упаковывают в стеклянные бутыли, полиэтиленовые бутыли и канистры или в специальные контейнеры вместимостью до 6 м
.
 
Пищевую термическую ортофосфорную кислоту упаковывают в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм
.
 

Термическую фосфорную кислоту, предназначенную для поставки на экспорт, упаковывают в соответствии с ГОСТ 26319-84.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

 

  

4.2. Стеклянные бутыли закрывают стеклянными, полиэтиленовыми пробками или завинчивающимися пластмассовыми крышками, головки обвязывают полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354-73).

           

4.3. Стеклянные бутыли, полиэтиленовые канистры и бутыли упаковывают в плотные дощатые ящики типов I и II-2 по ГОСТ 2991-85 или ящик N 3-2 по ГОСТ 18573-86, заполненный рыхлым упаковочным материалом или в полиэтиленовые барабаны (стеклянные бутыли вместимостью 20 дм
).
 

Масса грузового места - не более 45 кг для ящиков типа I и N 4 и не более 60 кг - для ящиков типа II-2.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

 

4.4. К горлышку каждой бутыли, канистры прикрепляют ярлык или накладывают этикетку на пробку (крышку) с обвязкой полиэтиленовой пленкой с указанием:

 

а) наименования предприятия-изготовителя;

б) наименования продукта и сорта с указанием "пищевая" или "техническая";

 

в) "брутто" и "нетто";

 

г) номера партии.

 

4.5. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей, манипуляционного знака "Верх, не кантовать", знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8113), серийного номера 00Н 1805, номер аварийной карточки 101.

 

Дополнительно на каждую единицу транспортной тары наносят следующие обозначения:

 

наименование продукта, марку, сорт;

 

номер партии;

 

дату изготовления;

 

обозначение настоящего стандарта.

 

На контейнеры наносят предупредительные надписи: "Опасно", "Едкая жидкость".

 

Транспортная маркировка грузов для экспорта осуществляется в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77.

 

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение термической ортофосфорной кислоты для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и ГОСТ 15846-79.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, 6).

 

4.6. (Исключен, Изм. N 4).

 

4.7. Термическую ортофосфорную кислоту транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.

 

Кислоту, упакованную, как указано в п.4.3, транспортируют в крытых транспортных средствах повагонными отправками.

 

Ортофосфорную термическую кислоту по железным дорогам транспортируют также в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82. Степень (уровень) заполнения цистерн следует рассчитывать с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

 

Ортофосфорную кислоту в специальных контейнерах вместимостью до 6 м
перевозят автомобильным транспортом.
 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, 6).

 

4.8. Термическую ортофосфорную кислоту хранят в стальных футерованных закрытых емкостях, а также в бутылях, канистрах и контейнерах, в которых она транспортировалась.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 

 

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

 

5.2. Гарантийный срок хранения термической ортофосфорной кислоты - шесть месяцев со дня изготовления.

 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

 

Разд.6. (Исключен, Изм. N 4).

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1993

Вверх