ГОСТ 24024.7-80 Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения свинца.

ГОСТ 24024.7-80

Группа Л19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определения свинца

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds. Method of lead determination

МКС 71.060.10

ОКСТУ 2109

Дата введения 1981-12-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 N 1027

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения свинца.

Метод основан на полярографическом определении свинца в кислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф.

Ячейка электролизера.

Электрод капельный ртутный в качестве катода.

Электрод каломельный насыщенный в качестве анода.

Термостат.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см

.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор

(1/2 H

SO

)=5 моль/дм

(5 н. раствор).

Раствор сравнения, содержащий 1 мг двухвалентного свинца в 1 см

(раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор сравнения, содержащий 0,1 мг двухвалентного свинца в 1 см

(раствор Б), готовят разбавлением раствора А.

Пирогаллол, раствор с массовой долей пирогаллола 5%, готовят следующим образом: 5 г пирогаллола и 25 см

гидроокиси калия растворяют в 100 см

воды.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Две навески пробы по 15 г взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака и переносят в мерные колбы. В каждую колбу добавляют по 25 см

раствора серной кислоты и 25 см

воды.

В одну колбу добавляют объем раствора сравнения Б, указанный в таблице, содержание которого соответствует содержанию свинца в анализируемой пробе. Затем объем растворов в колбах доводят водой до метки, перемешивают и последовательно выдерживают растворы при 20 °С в электролизере. Пропускают азот через промывную склянку, заполненную пирогаллолом, для удаления воздуха и полярографируют в пределах от минус 0,2 до минус 0,7 В. Одновременно полярографируют раствор контрольной пробы в тех же условиях с добавлением такого же количества реактивов.

Массовая доля свинца, %	Объем добавляемого раствора сравнения Б, см	Масса добавляемого свинца, мг
0,01	15	1,5
0,001	1,5	0,15
0,0005	0,75	0,075

Массовую долю свинца определяют после измерения высоты волны в двух колбах (

=-0,45 В), вычитая при этом высоту волны контрольной пробы.

Примечание. Если массовая доля свинца в пробе будет больше 0,01%, уменьшают массу навески, а объем добавляемого раствора сравнения Б выбирают с таким расчетом, чтобы отношение

=2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца Pb (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- высота волны анализируемого раствора, мм;

- высота волны анализируемого раствора с добавлением раствора сравнения Б, мм;

- высота волны контрольной пробы, мм;

- масса свинца, добавленного в 100 см

раствора, мг;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно среднего результата определяемой величины.

(Измененная редакция, Изм. N 1).