ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла.
ГОСТ 24027.2-80
Группа Р69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ
Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла
Methods for determination of moisture, ash content, extractive and tannin materials, essential oil
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 марта 1980 г. N 1038 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 6076-74 в части методов определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла
ПЕРЕИЗДАНИЕ.
Настоящий стандарт распространяется на лекарственное растительное сырье и устанавливает методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных, дубильных веществ и эфирного масла.
1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ
1.1. Метод определения влажности основан на определении потери в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния.
1.2. Отбор проб
1.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
1.3. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют:
шкаф сушильный лабораторный по НД;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*;
весы аналитические по ГОСТ 24104-88;
разновесы по ГОСТ 7328-82*;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
совочек;
ножницы;
стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по ГОСТ 25336-82;
щипцы тигельные;
вазелин технический;
кальций хлористый плавленый по НД.
1.4. Подготовка к испытанию
Аналитическую пробу быстро измельчают ножницами или секатором до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой по 3-5 г, взвешенные с погрешностью не более 0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно взвешенную вместе с крышкой и пронумерованную бюксу.
При пересчете содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырье определяют потерю в массе при высушивании в пробах, подготовленных для соответствующих испытаний. При этом одновременно с навесками для определения золы и действующих веществ берут две навески сырья массой по 1-2 г, взвешенные с погрешностью не более 0,0005 г.
1.5. Проведение испытания
В сушильный шкаф, нагретый до 100-105 °С, быстро помещают подготовленные бюксы с навесками вместе со снятыми крышками. При этом температура в шкафу падает. Время, в течение которого сырье должно сушиться, отсчитывают с момента, когда температура в шкафу достигает 100-105 °С. Высушивание проводят до постоянной массы.
Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.
При пересчете содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырье высушивание проводят до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г.
Первое взвешивание корней, семян, плодов и коры проводят через 3 ч, листьев, цветков и трав - через 2 ч. Бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами и помещают на 30 мин для охлаждения в эксикатор, на дне которого находится безводный хлористый кальций. Охлажденные бюксы закрывают крышками и взвешивают. Хлористый кальций периодически прокаливают или заменяют новым.
Проводят два параллельных определения.
1.6. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ
2.1. Метод определения содержания золы основан на определении несгораемого остатка неорганических веществ, остающегося после сжигания и прокаливания сырья. Золу делят на:
золу общую, представляющую собой сумму минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль);
золу, нерастворимую в 10%-ной соляной кислоте, представляющую собой остаток после обработки общей золы соляной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема.
2.2. Отбор проб
2.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
2.3. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;
весы аналитические по ГОСТ 24104-88;
разновесы по ГОСТ 7328-82;
сито по ТУ 23.2.2068-89;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;
кальций хлористый плавленый по НТД;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
горелку газовую или электроплитку бытовую по НТД;
печь муфельную;
баню водяную;
стекла часовые;
фильтр беззольный;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
аммоний азотнокислый, ч.д.а., 10%-ный раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., 10%-ный раствор;
перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76, 5%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 2%-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
мельницу электрическую лабораторную по НТД.
2.4. Подготовка к испытанию
Аналитическую пробу сырья измельчают и просеивают сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм.
В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель берут навеску массой 1-3 г для определения общей золы и 5 г для определения золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.
2.5. Проведение испытания
Сырье в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы пламя не касалось дна тигля, или на электроплитке. При этом на нее помещают асбестовую сетку. После полного обугливания сырья тигель переносят в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка. Прокаливание ведут при красном калении (550-650 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания, тигель охлаждают в течение 2 ч, затем ставят в эксикатор, на дне которого находится безводный хлористый кальций, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
Если после охлаждения остаток еще содержит частицы угля, то к нему прибавляют несколько капель 5%-ного раствора перекиси водорода, концентрированной азотной кислоты или 10%-ного раствора азотнокислого аммония, выпаривают под тягой на водяной бане и вновь прокаливают до тех пор, пока остаток примет равномерную окраску. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.
Проводят два параллельных определения.
2.6. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до сотых долей процента для сырья с содержанием золы (общей или нерастворимой) не более 5% и до десятых долей процента - для сырья с содержанием золы (общей или нерастворимой) более 5%, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% для сырья с содержанием общей или нерастворимой золы 5% и 0,5% для сырья с содержанием общей или нерастворимой золы более 5%.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
3.1. Отбор проб
3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
3.2. Аппаратура и материалы
Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;
чашки фарфоровые диаметром 7-9 см по ГОСТ 9147-80;
баню водяную;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82;
сита по ТУ 23.2.2068-89;
мельницу электрическую лабораторную по НТД.
3.3. Подготовка к испытанию
Аналитическую пробу сырья измельчают и просеивают сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, после чего отбирают навеску массой 1 г.
3.4. Проведение испытания
Проводят два параллельных определения.
3.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
4.1. Отбор проб
4.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;
весы аналитические по ГОСТ 24104-88;
разновесы по ГОСТ 7328-82;
сито по ТУ 23.2.2068-89 с отверстиями диаметром 3 мм;
баню водяную;
фильтры стеклянные;
склянки оранжевого стекла с притертыми пробками;
вату медицинскую по ГОСТ 5556-81;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
индиго-5, 6-дисульфокислоты динатриевую соль (индигокармин);
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;
калий марганцовокислый по ГОСТ 5777-84;
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.;
мельницу электрическую лабораторную по НТД.
4.3. Подготовка к испытанию
Для приготовления разведенной серной кислоты к 5 частям воды осторожно приливают 1 часть концентрированной серной кислоты.
От аналитической пробы сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, берут навеску массой 2 г с погрешностью не более 0,001 г
.
4.4. Проведение испытания
ания.
4.5. Обработка результатов
5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭФИРНОГО МАСЛА
5.1. Сущность метода заключается в перегонке из растительного сырья с водяным паром эфирного масла и последующем измерении его объема, выраженного в процентах по отношению к абсолютно сухому сырью.
Определение проводят методом 1, 2а или 2б. Метод 2б используют в тех случаях, когда сырье содержит эфирные масла, которые при перегонке претерпевают изменения, образуют эмульсию, легко загустевают или имеют плотность, близкую к единице или больше единицы.
Масса навески сырья взятого для анализа, степень его измельчения, время перегонки - по нормативно-техническому документу на конкретное растительное сырье.
5.2. Отбор проб
5.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
5.3. Определение содержания эфирного масла методом 1 (Гинзбурга)
5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;
мельницу электрическую лабораторную по НТД;
электроплитку бытовую по НТД;
холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82;
пробку резиновую;
ножницы;
ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
5.3.2. Проведение испытания
Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1 (Гинзбурга)
1 - колба; 2 - резиновая пробка; 3 - холодильник; 4 - градуированный приемник
Черт.1
Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике и жидкость стекает в приемник. Масло отстаивается в градуированном колене приемника, а вода через меньшее колено приемника вытекает обратно в колбу.
Объем масла в градуированной части приемника определяют после окончания перегонки и охлаждения колбы до комнатной температуры. Прибор после шести-восьми определений промывают ацетоном, затем водой.
5.3.3. Обработка результатов
5.4. Определение содержания эфирного масла методом 2а (Клевенджера)
5.4.1. Аппаратура и материалы
Для проведения испытания применяют:
прибор для определения эфирного масла (черт.2);
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;
электромельницу;
мельницу электрическую лабораторную по НД.
Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2а и 2б (Клевенджера)
1 - колба; 2 - паропроводная изогнутая трубка; 3 - холодильник; 4 - градуированный приемник; 5 - спускной кран; 6 - расширение приемника; 7 - боковая трубка приемника; 8 - резиновый шланг; 9 - сливная трубка
Черт.2
5.4.2. Подготовка к испытанию
Перед каждым определением прибор очищают, пропуская пар в течение 15-20 мин.
5.4.3. Проведение испытания
5.4.4. Обработка результатов
5.5. Определение содержания эфирного масла методом 2б
5.5.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, указанную в п.5.4.1, и декалин.
5.5.2. Проведение испытания
Проводят два параллельных определения.
5.5.3. Обработка результатов
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до сотых долей процента.