ГОСТ 29127-91 (ИСО 7111-87) Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре.

     ГОСТ 29127-91

(ИСО 7111-87)

Группа Л08

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Пластмассы

 ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ

 Метод сканирования по температуре

 Plastics. Thermogravity of polymers. Temperature scanning method

MKC 83.080

ОКСТУ 2209

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы и методы испытаний*

2. УТВЕРЖДЕН И ВВВДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15.11.91 N 1747

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7111-87* "Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре" и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г.

 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящий стандарт устанавливает основные условия для выполнения термогравиметрических измерений полимеров.

1.2. Данные термогравиметрического анализа могут быть использованы для определения начальной температуры и скорости разложения полимеров; совместно с термогравиметрическим анализом может проводиться измерение количества летучих, добавок и наполнителей.

1.3. Настоящий стандарт распространяется на полимеры в порошкообразной форме и на отформованные изделия, из которых может быть вырезан образец соответствующих размеров (разд.7).

1.4. Обычный температурный интервал исследований - от комнатной температуры до 600 или 800°С (в зависимости от аппаратуры).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Термогравиметрия (ТГ) - регистрация изменения массы вещества как функции температуры при воздействии температуры на вещество по заданной программе.

 3. ПРИНЦИП

Регистрируют изменение массы образца как функцию от температуры при нагревании образца с постоянной скоростью. Данные термогравиметрического анализа откладываются на оси ординат

, а температура - на оси абсцисс

.

 4. ЗНАЧЕНИЕ МЕТОДА

4.1. Термическая стабильность материала оценивается по степени и скорости потери или увеличения массы как функции от температуры. Данные ТГ могут быть использованы для сравнительной оценки поведения при нагревании полимеров одинаковой химической природы на основе измерений, выполненных при одних и тех же условиях.

4.2. Данные ТГ могут быть использованы для контроля в процессе изготовления, для контроля в процессе разработки и оценки материала.

4.3. Долговременная термостабильность является сложной функцией эксплуатации и окружающих условий. Данные ТГ сами по себе не могут охарактеризовать способность полимера противостоять воздействию тепла в этих условиях.

 5. АППАРАТУРА

Можно использовать любые калиброванные инструменты, способные обеспечивать выполнение измерений, которые отвечают требованиям настоящего стандарта.

6. ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ

Масса образца: до 500 мг, измеренная с точностью 0,4%.

Скорость потока газа во время измерения: 50-100 см

/мин. Газ выбирают в соответствии с требуемыми условиями окисления (п.8.5):

Скорость нагревания: (10±1) °С/мин. Можно использовать меньшую или большую скорость, которую следует указать в протоколе испытаний.

Примечание. В связи с тем, что спецификации на различные приборы отличаются друг от друга, могут быть приведены только диапазоны экспериментальных условий. Фактические параметры следует выбирать для используемого прибора, так чтобы они находились в определенном диапазоне.

 7. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

7.1. Образец пластмассы следует испытывать в порошкообразной форме или в форме вырезанного кусочка.

7.2. Перед измерением образец следует кондиционировать при температуре (23±2)°С и (50±5)% относительной влажности в течение 3 ч (ГОСТ 12423).

7.3. В особых случаях можно использовать альтернативные условия кондиционирования; об этом следует указать в протоколе испытания (разд.10).

Примечание. Практически при большом размере образца и высоком содержании летучих размер образца значительно влияет на кривую ТГ.

 8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

8.1. Следуя инструкции изготовителя прибора, проводят калибровку шкалы весов. При калибровке весов следует учитывать дрейф базисной линии в температурном интервале исследований.

8.2. Следуя инструкции изготовителя, проводят температурную калибровку системы.

8.2.1. Температурная калибровка является основным фактором и метод калибровки будет изменяться в зависимости от аппаратуры.

8.2.2. Если нет установочных инструкций изготовителя, положение термопары должно быть таким, чтобы образец не соприкасался с термопарой.

8.3. Ось

(ординату) устанавливают на 0.

8.4. Ось

(абсцисс) устанавливают на требуемый температурный диапазон.

8.5. Выбирают скорость продувки газа для процедуры В или, если имеются другие требования или указания, - для процедуры А и регулируют скорость продувки газа до установленного значения (разд.6).

8.6. Помещают образец в держатель и записывают начальную массу.

8.7. Устанавливают регулятор на скорость подъема температуры (10±1)°С/мин или на другую выбранную скорость (разд.6).

8.8. Начинают программу нагревания и продолжают сканировать по температуре до тех пор, пока не перестанет регистрироваться потеря массы или пока не будет достигнута максимальная температура испытания.

 9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Приведенные примеры и черт.1-3 представляют типичные идеализированные случаи расчетов и определений. При фактических измерениях кривые могут иметь различные формы в зависимости от совокупности различных факторов.

9.1. Привес массы

Привес массы

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса в точке максимального отклонения от горизонтальной нулевой линии;

     

- начальная масса (горизонтальная нулевая линия).

Кривая привеса массы в идеализированном случае приведена на черт.1.

Масса привеса

Черт.1

9.2. Потеря массы

Потерю массы

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса пробы перед потерей;

     

- масса пробы после потери;

     

- см. п.9.1.

На черт.2 приведена кривая для двухступенчатой потери массы.

Потеря массы и остаток

черт.2

9.3. Остаток

Остаток

в процентах вычисляют по формуле

,

где

и

имеют то же значение, что и в пп.9.1 и 9.2.

Черт.2 иллюстрирует метод расчета остатка.

9.4. Температуры разложения (черт.3)

Температура разложения

Черт.3

9.4.1. Начальная температура разложения

- температура в градусах Цельсия, соответствующая пересечению касательной, проведенной в точке перегиба, характеризующей ступень разложения, с горизонтальной нулевой линией на кривой

. Производная сигнала, получаемая на некоторых приборах, обеспечивает объективное определение этой точки перегиба.

9.4.2. Температура полупериода этапа разложения

- температура, соответствующая середине кривой, характеризующей ступень потери массы. Средняя точка находится на вертикальной равноотстоящей между горизонтальной нулевой линией кривой

продольной квазигоризонтальной линией после ступени разложения.

9.4.3. Завершающая температура ступени разложения

- это температура, соответствующая пересечению продолжаемой квазигоризонтальной линии ступени разложения с касательной в точке перегиба.

Примечание. Если разложение происходит в две или более ступени, то определяется соответствующее число значений температуры разложения.

 10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а) ссылку на настоящий стандарт;

б) вид используемой аппаратуры;

в) тип держателя образца (его форму, материал и т.д.);

г) тип устройства для измерения температуры (тип термопары);

д) позицию устройства для измерения температуры (внутренний или наружный держатель образца);

е) идентификацию испытуемого материала.

Условия кондиционирования образца (если есть отличия от условий п.7.2);

ж) массу образца;

з) форму и размер образца;

и) используемый газ и скорость газового потока;

к) скорость нагревания;

л) массу привеса, выражаемую в процентах;

м) потерю массы или потерю компонента, в процентах;

н) остаток, выраженный в процентах;

о) температуры разложения (соответственно

,

,

);

п) другие наблюдения, касающиеся условий испытания или поведения образца.