ГОСТ 31280-2004 Меха и меховые изделия. Вредные вещества. Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего (с Изменениями N 1, 2 ред. от 21.09.2023).

     ГОСТ 31280-2004

Группа М23

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МЕХА И МЕХОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

 Вредные вещества

 Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида

и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

 Furs and fur products. Harmful substances.

Methods of detection and determination of free formaldehyde and washed

out chrome (VI) and common chrome contents

МКС 59.140.30

Дата введения 2006-09-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский институт меховой промышленности" (ОАО "НИИМП")

2 ВНЕСЕН Госстандартом России и Техническим комитетом по стандартизации ТК 410 "Меха и меховые изделия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 26 от 8 декабря 2004 года)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2005 года N 258-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31280-2004 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2006 года

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 29.12.2014 N 2158-ст c 01.07.2015;

Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21.09.2023 N 901-ст c 15.01.2024

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на меха и меховые изделия, кожу и изделия из кожи и устанавливает методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 938.0 Кожа. Правила приемки. Методы отбора проб

ГОСТ 1625 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5541 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия

ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6552 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6672 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия*

______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ 8074 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические условия

ГОСТ 9245 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия

ГОСТ 9284 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13646 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия**

______________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 22409 Пластинки поляриметрические. Технические требования

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования*

________________

* Прекращено применение на территории Российской Федерации. Действует ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32077 Шкурки меховые и овчины выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

      3 Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и общего хрома в кожевой ткани и волосяном покрове меховых шкурок и изделий из них

3.1 Качественная реакция на формальдегид

Метод основан на образовании в кислой среде соединения формальдегида с хромотроповой кислотой, окрашенного в фиолетовый цвет.

3.1.1 Метод отбора проб

Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут пробу массой 0,05-0,1 г.

3.1.2 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 2.     

Баня водяная.

Пробка по ГОСТ 5541.

Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная с шариком на конце по ГОСТ 25336.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, химически чистая (х.ч.).

Соль динатриевая хромотроповой кислоты, чистая для анализа (ч.д.а.).

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.3 Проведение испытания

0,05-0,10 г тонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают в реакционную пробирку или микроколбу вместимостью не более 5 см

(рисунок 1). Сосуд закрывают пробкой, через которую проходит стеклянная палочка с шариком на конце. На шарик предварительно аккуратно наносится капля реагента, получаемого растворением нескольких миллиграммов соли хромотроповой кислоты в 2 см

концентрированной серной кислоты. Реакционный сосуд на

опускают в водяную баню и выдерживают при температуре 60

°

С - 65 °С в течение 30 мин.

1 - реакционная пробирка; 2 - пробка; 3 - стеклянная палочка; 4 - реагент на стеклянном шарике;

5 - измельченный образец кожевой ткани или волоса

Рисунок 1 - Устройство для обнаружения свободного формальдегида

При наличии формальдегида на шарике появляется яркое фиолетовое окрашивание. При проведении анализа необходимо выполнить не менее двух параллельных опытов.

3.2 Количественное определение содержания формальдегида

Метод основан на колориметрическом определении содержания формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой.

3.2.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 2.     

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Баня водяная.

Термометр по ГОСТ 13646.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Пробка по ГОСТ 5541.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 см

по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 250-300 см

по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50 см

, 100 см

, 1 дм

по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10, 15, 20, 25, 50 см

по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 50 см

по ГОСТ 29251.

Формалин по ГОСТ 1625.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дм

.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 нормальный - 0,1 н.).

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации 1 моль/дм

(1 н.).

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х.ч., водный раствор с массовой долей 1%.

Соль динатриевая хромотроповой кислоты, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 2%.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2 Подготовка к испытанию

3.2.2.1 Отбор образцов

Отбор образцов и подготовку пробы к анализу проводят по ГОСТ 32077 со следующими дополнениями: меховые шкурки обрезают по периметру, а в меховых изделиях образцы отбирают там, где это возможно без нарушения целостности изделия - в швах, манжетах, на внутренней поверхности воротников. Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут не менее двух проб.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2.2 Приготовление рабочего раствора формальдегида

2,7 см

раствора формальдегида с массовой долей приблизительно 37% разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 см

(раствор А). 1 см

этого раствора содержит приблизительно 10 мг формальдегида.

3.2.2.3 Приготовление стандартного раствора формальдегида

5,0 см

раствора А вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б).

В растворе Б определяют точную концентрацию формальдегида йодометрическим методом. Для этого отбирают калиброванной пипеткой 50,0 см

раствора Б и помещают в коническую колбу на 250-300 см

. К отобранной пробе анализируемого раствора добавляют пипеткой 10,0 см

раствора гидроокиси натрия концентрации 1 н. и 20,0 см

раствора йода концентрации 0,1 н. Через 15 мин раствор подкисляют 12,0 см

раствора серной кислоты концентрации 1 н., колбу быстро закрывают запаянной конической воронкой или насадкой для улавливания паров от колбы Къельдаля и оставляют на 10 мин. Затем воронку ополаскивают дистиллированной водой (примерно 10 см

) и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, добавляя незадолго до окончания титрования в качестве индикатора 5-7 капель раствора крахмала. Предварительно проводят холостой опыт, заменив раствор Б тем же объемом дистиллированной воды.