ГОСТ 32257-2013 Молоко и молочная продукция. Метод определения нитратов и нитритов.
ГОСТ 32257-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ
Метод определения нитратов и нитритов
Milk and milk products. Method for determination of nitrate and nitrite contents
МКС 67.100.10
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИМИ Россельхозакадемии")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие стандарта проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1915-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32257-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли нитратов и нитритов.
Настоящий стандарт не распространяется на сыры и сырные продукты.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4456 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 5821 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия
ГОСТ 5823 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8682 Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые
ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809.1 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
________________
________________
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на экстрагировании нитратов и нитритов из продукта, очистке экстракта, восстановлении нитратов до нитритов в кадмиевой колонке с последующим фотометрическим определением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г.
Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0001 г.
Колориметр фотоэлектрический со спектральным диапазоном измерения от 315 до 980 нм, пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +1%, с кварцевыми кюветами длиной оптического пути 10 и 20 мм.
Спектрофотометр для измерения оптической плотности длиной волны 538 нм с кварцевыми кюветами длиной оптического пути 10 и 20 мм.
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения от 1 до 14 рН, погрешностью ±0,05 рН.
Мешалка магнитная.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 105°С до 200°С с точностью до 2°С.
Баня водяная термостатируемая.
Бюретки 1-1(2)-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.
Колбы мерные 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-10-2, 1(3)-25-2, 1(3)-50-2, 1(3)-100-2, 1(3)-500-2, 1(3)-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1-250-29/32, 1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-50, В-1-250, В-1-600, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч.д.а.
Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (Трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при 115°С до постоянной массы.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, ч.д.а., раствор с объемной долей 15%.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при 115°С до постоянной массы.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, ч.д.а.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.
Сульфаниламид (белый стрептоцид) по нормативным и техническим документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
5 Отбор проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 26809.1.
В случае, если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более суток.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка продуктов для анализа
6.1.1 Подготовка проб проводится по ГОСТ 26809.
Во избежание расслоения пробу для анализа отбирают сразу же после гомогенизации.
6.1.3 Продукты с отделяемыми пищевкусовыми компонентами и декорированные (орехи, печенье, вафли в виде декора, глазурь, начинки в виде стержня и другие отделяемые компоненты) максимально полно освобождают от наполнителей, глазури и декора, и далее - как указано в 6.1.2.
6.2 Подготовка к проведению измерений
6.2.1 Приготовление реактива Карреза - 1
Раствор хранят не более 1 месяца при температуре (20±5)°С в бутыли из темного стекла.
6.2.2 Приготовление реактива Карреза - 2
Раствор хранят не более 1 месяца при температуре (20±5)°С в бутыли из темного стекла.
6.2.3 Приготовление насыщенного раствора буры
Раствор хранят не более 3 месяцев при температуре (20±5)°С.
6.2.4 Приготовление аммиачного буферного раствора рН 9,6-9,7
Раствор хранят не более 1 месяца при температуре (20±5)°С.
6.2.5 Приготовление растворов азотнокислого калия (для проверки восстановительной способности кадмиевой колонки)
Раствор хранят не более 6 мес при температуре (4±2)°С в бутыли из темного стекла.
Раствор неустойчив, готовится в день проведения анализа.
6.2.6 Приготовление раствора азотистокислого натрия (для подготовки градуировочного графика)
Раствор хранят не более 7 дней при температуре (4±2)°С в бутыли из темного стекла.
Раствор неустойчив, готовится в день проведения анализа.
Раствор хранят не более 30 дней при температуре (20±2)°С в бутыли из темного стекла.
Раствор хранят не более 90 дней при температуре (20±2)°С в бутыли из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
Раствор хранят не более 30 дней при температуре (20±2)°С.
Раствор хранят не более 30 дней при температуре (20±2)°С в бутыли из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
Раствор хранят не более 30 дней при температуре (20±2)°С в бутыли из темного стекла.
6.2.12 Приготовление растворов для проведения цветной реакции
6.2.12.1 Приготовление раствора сульфаниламида
Раствор хранят не более 1 месяца при температуре (20±5)°С.
6.2.12.2 Приготовление реактива НЭДА
Раствор хранят не более двух недель при температуре (6±2)°С.
6.2.13 Приготовление реактива Грисса
Реактив готовят не позднее, чем за день до использования. Раствор хранят не более двух недель при температуре (6±2)°С в бутыли из темного стекла.
6.3 Приготовление пористого кадмия
Кадмий хранят под слоем дистиллированной воды.
6.4 Подготовка кадмиевой колонки
Собирают установку по рисунку А.1 приложения А. На дно стеклянной колонки помещают тонкий слой стеклянной ваты, колонку заполняют дистиллированной водой и вносят суспензию омедненного кадмия по 6.3 фарфоровой ложкой на высоту 13-15 см. При заполнении колонки дают воде периодически стекать, следя, чтобы уровень воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Поверхность кадмия в колонке должна быть всегда покрыта жидкостью.
6.5 Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки
Восстановительную способность кадмиевой колонки проверяют каждый раз перед проведением анализов.
6.6 Регенерирование кадмиевой колонки
6.7 Построение градуировочного графика
Для получения окраски используют либо реактив НЭДА и сульфаниламид либо реактив Грисса.
6.7.1 Проведение реакции с реактивом НЭДА
После выдержки измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Контролем служит раствор, не содержащий нитритов.
6.7.2 Проведение реакции с реактивом Грисса
7 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
|
|
- температура окружающего воздуха - | (20±5)°С; |
- относительная влажность воздуха - | (65 ±15)%; |
- атмосферное давление - | (96±10) кПа; |
- частота переменного тока - | (50±5) Гц; |
- напряжение в сети - | (220±10) В. |
8 Проведение измерений
8.1 В зависимости от предполагаемого содержания нитратов в продукте выбирают массу навески анализируемого продукта, объем фильтратов и элюатов, используемых по ходу анализа, согласно таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
|
Предполагаемое содержание нитратов, мг/кг | Масса анализируемой пробы, г | Объем фильтрата для восстановления нитратов на колонке, см | Объем элюата для цветной реакции, см |
0,02-0,50 | 20 | 20 | 20 |
0,5-2,5 | 20 | 20 | 10 |
2,5-25,0 | 10 | 10 | 10 |
25,0-100,0 | 10 | 10 | 5 |
Навески проб сухих продуктов уменьшают в четыре раза по сравнению с указанными в таблице 1.
Фильтрат используют для определения нитритов по 8.2 и нитратов по 8.3.
8.1.2 Готовят контрольный раствор на реактивы, как указано в 8.1.1, но вместо пробы продукта добавляют дистиллированную воду.
8.2. Определение нитритов
8.2.2.1 Для получения контрольного элюата вместо фильтрата через кадмиевую колонку пропускают контрольный раствор, приготовленный по 8.1.2.
8.3 Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2003* (подраздел 3.14).
9 Обработка результатов измерений
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.
Таблица 2
|
|
|
Наименование продукта | | |
Молоко сырое, питьевое | 1,09 | 1,06 |
Сливки | 1,05 | 1,07 |
Кефир | 0,95 | 1,05 |
Простокваша | 1,00 | 1,00 |
Ряженка | 0,87 | 0,99 |
Сметана | 1,00 | 1,09 |
Творог | 1,00 | 0,93 |
Творожные изделия | 0,83 | 0,93 |
Мороженое | 1,00 | 0,99 |
Сухое молоко | 1,08 | 1,05 |
Сгущенное молоко | 0,99 | 1,05 |
10 Контроль точности результатов измерений
10.1 Метрологические характеристики метода определения содержания нитратов и нитритов
Таблица 3
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли нитратов, млн (мг/кг) | Предел повторяемости,  , % | Предел воспроизводимости  , % | Границы, относительной погрешности ±  , % |
От 0,5 до 100,0 включ. | 15 | 25 | 18 |
10.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Результаты измерений считаются приемлемыми при условии
Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.
10.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии
Если данное условие не выполняется, то процедуры повторяют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2003* (5.3.3).
11 Оформление результатов
Результат определения массовой доли нитратов в исследуемых продуктах представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде
12 Требования, обеспечивающие безопасность
При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:
- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;
- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами - в соответствии с ГОСТ 12.1.007;
- требования техники безопасности при работе с электроустановками - в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019.
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.
13 Требования к оператору
Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.
Приложение А
Схема кадмиевой колонки
А.1 Схема кадмиевой колонки приведена на рисунке А.1.
|
 |
1 - стеклянная колонка с краном; 2 - резервуар, соединенный с колонкой с помощью шлифа конического взаимозаменяемого КШ 14/23 по ГОСТ 8682; 3 - трубка изогнутая стеклянная; 4 - резиновая соединительная трубка
Рисунок А.1 - Колонка кадмиевая
|
|
УДК 637.12.04/.07:006.354
| МКС 67.100.10
|
Ключевые слова: молоко, молочная продукция, массовая концентрация, нитраты, нитриты, метод колориметрирования, кадмиевая колонка | |