ГОСТ Р ИСО 763-2008 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте.

       

ГОСТ Р ИСО 763-2008

 

Группа Н59

 

      

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ

 

 Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте

 

 Fruit and vegetable products. Determination of ash insoluble in hydrochloric acid

 

 

 

ОКС 67.080.01

ОКСТУ 9109

Дата введения 2010-01-01

 

      

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

 

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4

 

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"

 

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 548-ст

 

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 763:2003 "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте" (ISO 763:2003 "Fruit and vegetable products - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid")

 

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежегодно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы, нерастворимой в соляной кислоте, в продуктах переработки фруктов и овощей. Метод предназначен для определения кремнийсодержащих примесей в сумме с нативными соединениями кремния в продукте.

 

Примечание - Метод определения минеральных примесей преимущественно почвенного происхождения установлен в ИСО 762 [1].

 

 

      2 Сущность метода

Метод основан на озолении навески пробы при температуре 525 °С и выделении из золы минеральных веществ, нерастворимых в соляной кислоте.

 

 

      3 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты, если не оговорено другое, и дистиллированную или деминерализованную воду или воду аналогичной чистоты.

 

3.1. Кислота соляная, раствор массовой долей 10%.

 

3.2. Серебро азотнокислое, раствор массовой концентрации 17 г/дм
.
 

      4 Приборы и оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее:

 

4.1 Блендер.

 

4.2 Муфельная печь, пригодная для работы при температуре (525±25) °С.

 

4.3 Водяная баня.

 

4.4 Шкаф сушильный, пригодный для работы при температуре (103±2) °С.

 

4.5 Эксикатор, заполненный эффективным осушающим агентом.

 

4.6 Тигли для озоления кварцевые или платиновые.

 

4.7 Бумага фильтровальная обеззоленная.

 

4.8 Весы аналитические, пригодные для взвешивания с точностью до 0,0002 г.

 

      5 Отбор проб

В лабораторию направляется представительная проба, не изменившая своих свойств и не поврежденная при транспортировании и хранении.

 

 

      6 Подготовка проб

Пробы замороженных продуктов размораживают в закрытом контейнере, выделившуюся при этом жидкость добавляют к пробе перед перемешиванием. Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают, при необходимости используя блендер по 4.1.

 

 

      7 Проведение испытания

7.1 Подготовка первого тигля

 

Пустой тигель по 4.6 прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе по 4.5 и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.

 

7.2 Навеска пробы

 

Навеску пробы, подготовленной по разделу 6, массой от 4 до 25 г (в зависимости от содержания влаги в продукте), взятую с точностью до 0,01 г, помещают в подготовленный по 7.1 тигель. При анализе жидких продуктов допускается брать порцию пробы для испытания по объему (см. 8.2).

 

7.3 Проведение анализа

 

7.3.1 Высушивание

 

Тигель с содержимым помещают на кипящую водяную баню по 4.3 и выпаривают влагу, присутствующую в продукте. Окончательное досушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 103 °С. Для сухих продуктов процедура высушивания необязательна.

 

7.3.2 Озоление

После высушивания (при необходимости) навеску пробы обугливают, затем полностью озоляют в муфельной печи по 3.2 при температуре 525 °С, при этом окраска зола может остаться серой.

 

В некоторых случаях для продуктов с высоким содержанием сахара необходимо провести первичное озоление при существенно более низкой температуре для предотвращения пенообразования и, соответственно, потерь пены. С этой целью высушенную навеску пробы аккуратно нагревают на электрической плите до тех пор, пока большая часть органического материала пробы не обуглится.

 

Для продуктов, содержащих более 2% хлорида натрия, рекомендуется уменьшать содержание соли следующим способом. Проводят первичное озоление навески пробы, после чего обугленный остаток несколько раз промывают малыми порциями горячей дистиллированной воды.

 

7.3.3 Обработка соляной кислотой

 

Тигель с озоленной навеской пробы охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего в него вносят от 10 до 25 см
раствора соляной кислоты по 4.1. Тигель закрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане по 4.3 (15
±2)
мин, после чего его содержимое фильтруют через фильтровальную бумагу по 4.7, помещенную в воронку. Тигель ополаскивают горячей водой, смыв фильтруют через тот же фильтр. Фильтр с осадком промывают водой до получения в фильтрате отрицательной реакции на хлорид-ион с раствором нитрата серебра по 3.2.
 

7.3.4 Подготовка второго тигля

 

Готовят новый тигель по 4.6 в соответствии с процедурой, описанной в 7.1, или очищают первый тигель. Тигель прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.

 

7.3.5 Высушивание и озоление

 

Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают в сушильном шкафу по 4.4 при температуре 103 °С, после чего озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре (525±25) °С в течение (30±2) мин. По завершении озоления тигель охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.

 

 

      8 Обработка результатов

8.1 Метод расчета

 

Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте,
, %, рассчитывают по формуле
 
,                                                          (1)
 

 

где
- масса тигля с навеской по 7.2, г;
 
- масса пустого тигля по 7.1, г;
 
- масса тигля с золой, нерастворимой в кислоте, по 7.3.5, г;
 
- масса второго пустого тигля по 7.3.4, г.
 

Результаты округляют до второго десятичного знака.

 

8.2 Другой метод представления результатов

 

Для жидких продуктов допустимо выражать результаты в граммах на 100 см
продукта при условии взятия порции пробы по 7.2 для испытания по объему. Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте,
в этом случае рассчитывают по формуле
 
,                                                       (2)
 
где
- масса тигля с навеской по 7.2, г;
 
- масса пустого тигля по 7.1, г;
 
- объем пробы, взятый для испытания, см
.
 

      9 Повторяемость

Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать 0,01 г золы, нерастворимой в соляной кислоте, на 100 г продукта не более чем в 5% случаев.

 

      10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

 

a) всю информацию, необходимую для исчерпывающей идентификации пробы;

 

b) метод отбора проб, если он известен;

 

c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

 

d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все инциденты, наблюдавшиеся при проведении испытания, которые могли повлиять на конечный результат;

 

e) результаты испытаний или конечный результат с оценкой сходимости, если она проверена.

 

 

 Библиография

 

 

 

[1] ИСО 762:2003

Продукты плодоовощные. Определение содержания минеральных примесей

 

 

Вверх