ГОСТ 4238-77 Реактивы. Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия.

        ГОСТ 4238-77

Группа Л51

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 КВАСЦЫ АЛЮМОАММОНИЙНЫЕ

 Технические условия

 Reagents. Aluminium ammonium sulphate.

Specifications

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1977 г. N 2661 срок введения установлен с 01.01.79

Постановлением Госстандарта СССР от 05.10.87 N 3832 срок действия продлен

ВЗАМЕН ГОСТ 4238-68, кроме разд.2 п.2.8

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1992 г.

______________________          

РАЗРАБОТАН Донецким заводом химреактивов*

Главный инженер В.П.Чуб*

Руководитель темы Л.К.Хайдукова*

Исполнители: В.К.Окунева, В.А.Лабецкий, В.Е.Руденко*

Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых веществ (ИРЕА)*

Зам. директора Г.В.Грязнов*

Руководители темы: Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг*

Исполнители: В.Н.Смородинская, О.С.Рыженкова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова*

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности*

Член Коллегии В.Ф.Ростунов*

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)*

Директор А.В.Гличев*

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1977 г. N 2661*

Настоящий стандарт распространяется на реактив - алюмоаммонийные квасцы (сернокислый алюминий-аммоний), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в спирте. Продукт не токсичен.

Формула Al(NH

)(SО

)

·12H

О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 453,31.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 2729-70 за исключением нормирования показателя рН 5%-ного водного раствора и норм по содержанию хлоридов, натрия (ч.д.а. и чистый) и мышьяка (чистый).

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Алюмоаммонийные квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям квасцы алюмоаммонийные должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а)	Чистый (ч.)
1. Массовая доля алюмоаммонийных квасцов Al(NH )(SО ) ·12H О, %	98-101	Не менее 97
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,010
3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,0005	0,0020
4. Массовая доля железа (Fе), %, не более	0,0005	0,0010
5. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0005	0,0010
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00005	0,00010
7. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более	0,05	0,10
8. рН 5%-ного водного раствора препарата, не ниже	3	Не нормируется

Примечание. По требованию потребителя для продукта квалификации "чистый для анализа (ч.д.а.)" массовая доля калия и натрия (K+Na) должна быть не более 0,025%.

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.2. Определение массовой доли алюмоаммонийных квасцов

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,7 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворяют в 50 см

воды, подкисляют 0,1-0,2 см

раствора серной кислоты. Далее определение проводят комплексонометрическим методом, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.

Масса алюмоаммонийных квасцов, соответствующая 1 см

точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,02267 г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора и при необходимости в результат анализа вводят поправку.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см

и растворяют в 200 см

теплой воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110

°

С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1мг,

для препарата чистый - 2 мг.

3.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

и растворяют в 40 см

воды. Если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 50 см

), растворяют в 20 см

воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрическим методом.

3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см

воды при нагревании и охлаждают. Далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рb,

для препарата чистый - 0,02 мг Рb,

1 см

уксусной кислоты, 1 см

раствора уксуснокислого аммония и 10 см

сероводородной воды.

3.7. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см

воды и далее определение проводят арсиновым методом (способ 1 или 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг As,

для препарата чистый - 0,004 мг As,

и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят по способу 2.

3.8. Массовую долю натрия и калия определяют по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.

3.9. Определение рН 5%-ного раствора препарата

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворяют в 95 см

дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют рН раствора на рН-метре со стеклянным электродом.

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-1, Б-3п, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: IV, V, VI.

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества алюмоаммонийных квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.