ГОСТ 26743.7-86
(СТ СЭВ 5103-85)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
Метод определения перманганатного индекса
Caprolactam. Determination of permanganate index
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.95*
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. N 951 срок действия установлен с 01.01.87 до 01.01.95
ВЗАМЕН ГОСТ 7850-74 в части приложения 2
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения перманганатного индекса (содержание окисляющихся примесей в капролактаме).
Сущность метода заключается в измерении оптической плотности испытуемого раствора и контрольной пробы через определенный промежуток времени и при определенной длине волны.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5103-85 и международному стандарту ИСО 8660*.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7850-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотометр с фильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны 420 нм.
Кюветы стеклянные от фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.
Термостат, поддерживающий температуру (25,0±0,5)°С.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 1-2-2 и 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.
Вода, не содержащая окисляющихся веществ, для которой оптическая плотность при контрольном опыте не превышает 0,02 единиц, а рН составляет от 6,2 до 6,5.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации
0,002 моль/дм
.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор молярной концентрации
0,01 моль/дм
.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации
0,01 моль/дм
.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Вся стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта концентрированной серной кислотой, затем дистиллированной водой, соляной кислотой, снова дистиллированной водой и водой, не содержащей окисляющихся веществ.
3.2. рН воды, не содержащей окисляющихся веществ, при необходимости доводят до рН 6,2-6,5 раствором гидроокиси натрия молярной концентрации
0,01 моль/дм
или раствором серной кислоты молярной концентрации
0,01 моль/дм
.
В воду, не выдержавшую испытания на оптическую плотность при контрольном опыте, добавляют 1 г марганцовокислого калия на 1000 см
воды и оставляют на 24 ч. Затем отгоняют 750 см
дистиллята с помощью "елочного" дефлегматора высотой 600 мм. Первую порцию - приблизительно 70 см
- отбрасывают и дистиллят используют, предварительно испытав его, как описано выше.
3.3. Раствор молярной концентрации
0,002 моль/дм
готовят разбавлением раствора марганцовокислого калия молярной концентрации
0,02 моль/дм
.
Раствор молярной концентрации
0,02 моль/дм
хранят не более недели в склянке из темного стекла при температуре не выше 25°С, раствор молярной концентрации
0,002 моль/дм
готовят перед проведением анализа.
3.4. Растворы гидроокиси молярной концентрации
0,01 моль/дм
и серной кислоты молярной концентрации
0,01 моль/дм
готовят по ГОСТ 25794.1-83.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В конической колбе вместимостью 250 см
взвешивают 50,0 г капролактама и добавляют 50 см
воды, не содержащей окисляющихся веществ, в результате чего получают раствор с массовой долей капролактама 50%.
6,0 г раствора капролактама переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки водой, не содержащей окисляющихся веществ, перемешивают и помещают в термостат, где выдерживают при температуре (25,0±0,5)°С не менее 15 мин.
Термостатируемые растворы должны быть защищены от прямого попадания света.
Затем колбу вынимают из термостата, добавляют в нее 2,0 см
раствора марганцовокислого калия молярной концентрации
0,002 моль/дм
, одновременно включают секундомер и тщательно перемешивают содержимое колбы, затем снова помещают в термостат.
По истечении 9 мин колбу вынимают из термостата, раствор помещают в измерительную кювету и точно через (600±10) с с момента прибавления марганцовокислого калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде при длине волны 420 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого мерную колбу вместимостью 100 см
заполняют до метки водой, не содержащей окисляющихся веществ, и далее определение проводят так, как описано выше.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Перманганатный индекс (
) капролактама вычисляют по формуле
,
где
- оптическая плотность испытуемого раствора;
- оптическая плотность контрольного раствора.
Если используют кюветы с другой толщиной поглощающего свет слоя, то необходимо ввести поправку, умножив результат на 5/
(
- толщина поглощающего свет слоя использованной кюветы, выраженная в сантиметрах).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,3 единицы
при
0,95.
Пределы допускаемой суммарной погрешности измерения перманганатного индекса капролактама составляют ±0,6 единиц
при
0,95.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
