Руководящий документ РД 34.44.203-92 Топливо нефтяное для газотурбинных установок. Определение хрома и магния методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

РД 34.44.203-92

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА И МАГНИЯ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Срок действия с 01.08.92

до 01.08.2002*

1. РАЗРАБОТАН Всероссийским дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ) Комитета электроэнергетики Минтопэнерго Российской Федерации, Электрогорским филиалом ВНИИНП (ЭФ ВНИИНП)

ИСПОЛНИТЕЛИ Кособокова Э.М. (ВТИ), Юнусов З.Т. (ЭФ ВНИИНП)

2. УТВЕРЖДЕН Комитетом электроэнергетики Минтопэнерго Российской Федерации 30.11.92

Заместитель председателя В.И.Горин

3. ВЗАМЕН РД 34.44.203-82

Настоящий руководящий документ устанавливает метод определения хрома и магния в топливах для газотурбинных установок по ГОСТ 10433 с присадками против высокотемпературной коррозии, а также в самих присадках.

 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Сущность метода заключается в измерении и сравнении интенсивности резонансного поглощения аналитических линий хрома и магния в атомных спектрах анализируемых топлив и контрольных растворов. Величины поглощения измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре по уменьшению интенсивности аналитической линии, испускаемой лампой полого катода для хрома или магния. Излучение лампы с полым катодом пропускают через пламя, в которое вводят пробу анализируемого топлива и контрольных растворов. При этом в пламени происходит поглощение излучения лампы атомами определяемого элемента.

Приготовление контрольных и анализируемых растворов, измерение абсорбции и расчет конечных результатов определения приведены для варианта атомизации в пламени ацетилен-воздух.

Чувствительность метода 0,1

·10

% хрома и 0,01

·10

% магния в топливе.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели АА-5 фирмы Техтрон (Вариан), Пай-Уникам SР-2900, "Сатурн" или любой другой прибор подобного типа с пламенным вариантом атомизации проб;

лампы с полым катодом для хрома и магния;

стандартная щелевая горелка для пламени воздух-ацетилен;

весы лабораторные любого типа с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

колбы мерные емкостью 50, 100, 200, 250, 500, 1000 см

по ГОСТ 1770;

цилиндры измерительные на 10 и 50 см

по ГОСТ 1770;

микропипетки и пипетки на 0,5; 1; 2; 5; 10 см

по ГОСТ 20292*;

воронки химические по ГОСТ 25336;

стаканы стеклянные емкостью 100, 200, 400 см

;

фляги полиэтиленовые емкостью 100, 200, 500, 1000 см

;

топливо реактивное TC-1 по ГОСТ 10227;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

эталонные металлоорганические соединения хрома и магния фирм "Conostan" (Continental oil Company, lonca City, USA) или "Eastman Organic chemicals" или любые другие.

 3. ОТБОР ПРОБ

Отбор средней пробы по ГОСТ 2517.

 4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление основного и рабочих контрольных растворов

4.1.1. Основные контрольные растворы с содержанием хрома и магния по 100

·10

% приготавливают в соответствии с паспортом на реактив "Eastman" или "Conostan" растворением рассчитанной навески в TC-1. Раствор хранят в холодильнике.

4.1.2. Приготовление рабочих контрольных растворов

В мерные колбы, вместимостью 100 см

каждая, наливают 5,0; 2,0; 1,0 см

основного раствора хрома или магния. Колбы доливают TС-1 до метки и их содержимое перемешивают. Приготовленные рабочие растворы имеют концентрацию хрома или магния 5,0; 2,0; 1,0

·10

% (мг/дм

).

Затем для получения рабочих растворов с меньшей концентрацией в колбы, вместимостью 100 см

каждая, наливают по 10 см

полученных растворов, доливают TС-1 до метки и их содержимое перемешивают. Концентрация полученных растворов будет составлять, соответственно, 0,5; 0,2 и 0,1

·10

% (мг/дм

) хрома или магния.

4.1.3. При эпизодических анализах в целях экономии можно использовать схему приготовления, приведенную в табл.1.

Таблица 1

Номер контрольного раствора	Содержание хрома или магния в контрольном рабочем растворе, ·10 % масс	Объем раствора (основного или рабочего), необходимого для приготовления контрольной серии, см	Объем ТС-1, добавляемого для разбавления контрольных растворов (рабочих и основного), см
1.	10	2 (основного раствора)	18
2.	5	10 (N 1)	10
3.	2,5	10 (N 2)	10
4.	1,25	10 (N 3)	10
5.	0,625	10 (N 4)	10
6.	0,313	10 (N 5)	10

4.1.4. Отечественная промышленность не выпускает специальных органорастворимых эталонов, поэтому при использовании в качестве эталонов различных отечественных металлоорганических соединений необходимо выверять их по фирменным эталонам.

4.2. Приготовление проб анализируемого топлива

Пробу топлива тщательно перемешивают и разбавляют ТС-1 в концентрации:

топлива марки А - в 5 раз (1:4);

топлива марки Б в 10 раз (1:9).

Объем TС-1 (

) в кубических сантиметрах для разбавления проб топлива определяют по формуле

,

где

- навеска анализируемого топлива, г;

       

- плотность ТС-1, г/см

;

       

- коэффициент разбавления: для марки А

=5;

                                                        для марки Б

=10.

Раствор тщательно перемешивают.

Температура разбавленных проб топлива нулевого и рабочих контрольных растворов должна быть одинаковой.

В качестве нулевой пробы используют TС-1.

 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Для измерения абсорбции рабочие контрольные растворы и пробы анализируемого топлива вводят в пламя горелки спектрофотометра в условиях, приведенных в табл.2 (для спектрофотометра АА-5 фирмы "Техтрон").

Таблица 2

Контролируемые параметры	Определяемый элемент
	хром	магний
Аналитическая линия, нм	357,8	285,2
Лампа с полым катодом	хром	магний
Рабочий ток лампы с полым катодом, мА	5	3
Ширина щели монохроматора, мкм	100	100
Усиление ФЭУ	2	2
Растягивание шкалы	1:5	1:1
Пламя	воздух-ацетилен	воздух-ацетилен
Расход воздуха, дм /мин	9	9
Расход ацетилена, дм /мин	4	3

5.2. Спектрофотометр подготавливают к анализу и включают в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

5.3. Перед проведением анализа для промывки, прогрева горелки и юстировки спектрофотометра в течение 3-5 мин распыливают нулевую пробу.

В дальнейшем после каждого измерения в течение 10-15 с промывают камеру распыления и горелку нулевой пробой.

По окончании анализа вновь промывают горелку, сжигая нулевую пробу в течение 3-5 мин.

5.4. Вводят последовательно в пламя 3-5 контрольных растворов с нарастающим содержанием хрома или магния и подготовленные пробы анализируемого топлива. Измеряют их абсорбцию, каждое определение повторяют три раза. Весь цикл измерений повторяют дважды.

 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По результатам измерений абсорбции контрольных растворов строят градуировочный график, откладывая среднее значение абсорбции А (ось ординат) и содержания хрома или магния (

·10

или

·10

%) (ось абсцисс) и находят содержание хрома или магния в разбавленной пробе топлива (

·10

%).

6.2. Содержание хрома или магния в топливе (

·10

%) определяют по формуле

,

где

- коэффициент разбавления по п.4.2.

6.3. Сходимость метода

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95% доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,00001% или 0,1

·10

%.

6.4. Воспроизводимость метода

Два результата испытаний, полученных в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95% доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,00002% или 0,2

·10

%.

Приложение

ПЕРЕЧЕНЬ

нормативно-технических документов, на которые имеются ссылки в РД 34.44.203-92