ГОСТ 31676-2012 Продукция парфюмерно-косметическая. Колориметрические методы определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия (с Поправкой ред. от 01.02.2023).
ГОСТ 31676-2012
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ
Колориметрические методы определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия
Perfumery and cosmetics. Colorimetric methods for the determination of the mercury, lead, arsenic, cadmium content
МКС 71.100.70
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Рабочей группой с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 360 "Парфюмерно-косметическая продукция" и при содействии Российской парфюмерно-косметической ассоциации
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Туркмения | ТМ
| Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
(Поправка. ИУС N 2-2023).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1765-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31676-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52621-2006*
________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1765-ст ГОСТ Р 52621-2006 отменен с 15 февраля 2015 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2023 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметическую продукцию (далее - продукция) и устанавливает колориметрические методы определения массовых долей (содержания) ртути, свинца, мышьяка, кадмия в диапазоне измерений от 0% до 0,0015% (от 0 до 15 мг/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 177 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1027 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3640 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.
ГОСТ 8864 Реактивы. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10733 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 21400 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 22280 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ 24104* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26930 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29188.0** Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний
________________
** Действует ГОСТ 29188.0-2014 "Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний".
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Показатели точности методов определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия
Таблица 1
Наименование | Диапазон измерения | Показатели точности | ||
показателя | массовых долей, % | Границы относительной погрешности  , % | Предел повторяемости , % (  2) | Предел воспроизводимости , % (  2)’ |
Массовая доля ртути | От 0,0 до 0,0001 включ. | 15 | 15 | 20 |
| Св. 0,0001 до 0,0015 включ. | 10 | 10 | 15 |
Массовая доля свинца | От 0,0 до 0,0005 включ. | 14 | 14 | 18 |
| Св. 0,0005 до 0,0015 включ. | 8 | 8 | 10 |
Массовая доля мышьяка | От 0,0 до 0,0002 включ. | 12 | 12 | 15 |
| Св. 0,0002 до 0,0015 включ. | 6 | 6 | 8 |
Массовая доля кадмия | От 0,0 до 0,0002 включ. | 10 | 10 | 15 |
| Св. 0,0002 до 0,0015 включ. | 7 | 7 | 10 |
4 Отбор проб
4.1 Отбор проб - по ГОСТ 29188.0-91 (раздел 2).
5 Методы испытаний
5.1 Определение массовой доли ртути
5.1.1 Сущность метода
Метод основан на колориметрическом определении оптической плотности окрашенного раствора дитизоната ртути в кислой среде при длине волны 513 нм.
5.1.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 450-650 нм с точностью до 0,5 нм.
Часы по ГОСТ 10733.
Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 300°С.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100°С.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Воронки В-25-38 ХС, В-100-250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-1(3)-25, 250, 500, 1000 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-1-1, 5, 10 по ГОСТ 29227.
Стакан В-1-500 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирки П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)-25, 50 по ГОСТ 1770.
Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0°С до 250°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.
Штатив химический.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:2.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы массовой долей 25% и 1%.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор массовой долей 3%.
Перекись водорода по ГОСТ 177 или медицинская, раствор массовой долей 33%.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 1%.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор массовой долей 0,0002%.
Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
5.1.3 Приготовление вспомогательных растворов
Содержимое воронки тщательно перемешивают в течение от 8 до 10 мин. При этом дитизон переходит в хлороформенную фазу, которая окрашивается в интенсивный сине-зеленый цвет, а водная фаза становится бесцветной.
Хлороформенную фазу, представляющую собой концентрированный чистый раствор дитизона в хлороформе, хранят при комнатной температуре в течение 6 мес в темной склянке под слоем раствора аскорбиновой кислоты толщиной не менее 1 см.
Для приготовления разведенных растворов дитизона используют концентрированный чистый раствор дитизона в хлороформе. Концентрацию дитизона определяют спектрофотометрически при длине волны 605 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, исходя из коэффициента молярного поглощения дитизона в хлороформе, равного 32000 оптических единиц (о.е).
Рабочий раствор дитизона массовой долей 0,0002% готовят путем разведения в хлороформе исходного концентрированного раствора дитизона.
Раствор дитизона в хлороформе массовой долей 0,0002%, необходимый для испытания, имеет оптическую плотность 0,25 о.е.
5.1.4 Подготовка пробы к испытанию
При достижении температуры песка от 80°С до 100°С в колбу вставляют коническую воронку, через которую по каплям добавляют концентрированную азотную кислоту так, чтобы реакционная смесь не очень сильно вспенивалась. Процесс продолжают до тех пор, пока смесь не начнет светлеть, изменяя цвет до темно-желтого или светло-коричневого, без видимых угольных включений.
После чего колбу снимают с песчаной бани и дают немного остыть до температуры от 90°С до 100°С.
Затем в нее по каплям добавляют перекись водорода до обесцвечивания раствора. После чего колбу снова ставят на песчаную баню и содержимое упаривают досуха, следя за тем, чтобы температура песка не превышала 250°С.
По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры (20±2)°С.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.
