ГОСТ 25702.12-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения сернокислого стронция.

ГОСТ 25702.12-83*

Группа A39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

 Метод определения сернокислого стронция

 Raremetallic concentrates. Method for the determination of strontium sulphate

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3362 срок действия продлен до 01.07.99

* Переиздание (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения сернокислого стронция (при массовой доле его от 70 до 95%) в целестиновом концентрате при суммарной массовой доле окисей алюминия, кремния и железа не более 2%.

Метод основан на атомизации концентрата в воздушно-ацетиленовом пламени и измерении атомного поглощения стронция после предварительной химической подготовки пробы. Влияние состава пробы устраняют добавлением азотнокислого лантана.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня песчаная с температурой на поверхности песка не ниже 270°С.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 150°С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, "Сатурн" или аналогичный прибор, предназначенный для работы с воздушно-ацетиленовым пламенем.

Горелка со щелью длиной 50 мм (Перкин-Элмер) и 100 мм ("Сатурн").

Лампа полого катода, предназначенная для определения стронция.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Бюксы стеклянные.

Воронки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см

.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см

.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см

без делений.

Пипетки вместимостью 5 см

с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см

.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см

.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кальций хлористый плавленый.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, растворы с массовой концентрацией 10 г/дм

и 100 г/дм

.

Лантана окись, прокаленная при температуре не выше 600°С.

Раствор азотнокислого лантана.

Навеску окиси лантана массой 58,6 г растворяют при нагревании в 50 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доливают до метки водой.

1 см

раствора содержит 50 мг лантана.

Стронций углекислый.

Растворы стронция:

Основной раствор. Навеску углекислого стронция массой 1,2859 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110-115°С, помещают в стакан вместимостью 250 см

, смачивают водой и растворяют в 15 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

основного раствора содержит 8 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций;

Рабочий раствор А. Отбирают пипеткой 5 см

основного раствора, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

рабочего раствора А содержит 0,4 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций;

Рабочий раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см

рабочего раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

рабочего раствора Б содержит 0,02 мг стронция в пересчете на сернокислый стронций.

Растворы сравнения:

серия 1. В три мерные колбы вместимостью 100 см

вводят 5, 10 и 25 см

стандартного раствора стронция (рабочий раствор Б), доливают до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения серии 1 содержат 1, 2 и 5 мкг/см

стронция в пересчете на сернокислый стронций соответственно. Растворы используют при определении стронция в растворе контрольного опыта;

серия 2. В три мерные колбы вместимостью 100 см

вводят 25 см

рабочего раствора Б, 2,5 и 5 см

рабочего раствора А, в каждую колбу вводят по 20 см

раствора азотнокислого лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Растворы сравнения серии 2 содержат 5, 10 и 20 мкг/см

стронция в пересчете на сернокислый стронций соответственно.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и приливают 80 см

раствора углекислого натрия с массовой концентрацией 100 г/дм

. В горлышко колбы вставляют воронку диаметром 4 см и содержимое колбы нагревают на песчаной бане в течение 2 ч, поддерживая постоянным объем жидкости периодическим добавлением воды. Раствор охлаждают и фильтруют (диаметр воронки 7,5 см). Маленькую воронку (диаметр 4 см) и стенки конической колбы ополаскивают раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дм

и количественно переносят осадок на фильтр. Осадок промывают четыре раза раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 10 г/дм

, а затем еще четыре раза водой. Воронку с фильтром и осадком вставляют в горлышко мерной колбы вместимостью 200 см

и осторожно (используют пипетку) растворяют углекислые соли в 20 см

горячей азотной кислоты, разбавленной 1:3. Фильтр промывают три раза водой, собирая промывные воды в мерную колбу, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают (полученный раствор 1 можно использовать также для определения окиси кальция по НТД).

От раствора 1 отбирают аликвотную часть объемом 10 см

в мерную колбу вместимостью 100 см

, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2). От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 10 см

в мерную колбу вместимостью 50 см

, приливают 10 см

раствора азотнокислого лантана, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 3). Раствор 3 поступает на анализ.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Для этого в мерную колбу вместимостью 200 см

вводят 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки водой и перемешивают.

Настраивают спектрофотометр в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют в пламя воздух-ацетилен последовательно раствор контрольного опыта, растворы сравнения серии 1, растворы серии 3 двух параллельных анализируемой пробы, растворы сравнения серии 2 и измеряют оптические плотности. Измерение оптической плотности повторяют, распыляя растворы в обратной последовательности.

По полученным средним арифметическим значениям оптической плотности или высот пиков, вычисленным из двух значений, и соответствующим им концентрациям сернокислого стронция в растворах сравнения серии 1 и серии 2 строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Из двух значений оптической плотности или высот пиков для каждого раствора концентрата и контрольного опыта находят среднее арифметическое значение.

По градуировочному графику растворов сравнения серии 1 определяют концентрацию сернокислого стронция в растворе контрольного опыта.

По градуировочному графику растворов сравнения серии 2 определяют концентрацию сернокислого стронция в растворах 3 двух параллельных навесок.

4.2. Массовую долю сернокислого стронция (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- найденная концентрация сернокислого стронция в растворе 3, мкг/см

;

- объем анализируемого раствора 3, см

;

- объем анализируемого раствора 2, см

;

- объем аликвотной части раствора 2, взятый для определения, см

;

- объем аликвотной части раствора 1, взятый для определения, см

;

- объем анализируемого раствора 1, см

;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- найденная концентрация сернокислого стронция в растворе контрольного опыта, мкг/см

;

- масса навески пробы, г.

4.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2*

________________

     * Табл.1 исключена (Изм. N 1).

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).