ГОСТ Р 51014-97
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атомно-абсорбционного определения цинка
Lead calcium bearing alloys.
Method of atomic absorption of zinc
ОКС 77.040*
ОКСТУ 77080
Дата введения 1997-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом железнодорожного транспорта (ВНИИЖТ) Министерства путей сообщения РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. N 11
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного определения цинка в кальциевых баббитах для железнодорожного транспорта в пределах от 0,1 до 1,0%.
Метод основан на изменении абсорбции атомов цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1209-90 Баббиты кальциевые. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные сплавы. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Отбор и подготовку проб для анализа цинка проводят по ГОСТ 1209.
3.2 Требования к методу анализа цинка устанавливают по ГОСТ 25086 (для двух параллельных определений).
Максимальное расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученное в двух лабораториях или в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать допускаемое расхождение
двух результатов анализа, указанное в таблице 1.
Таблица 1
| |
Массовая доля цинка, % | Абсолютное допускаемое расхождение , % |
0,01-0,25 | 0,02 |
0,25-0,50 | 0,03 |
0,50-1,00 | 0,05 |
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В МЕТОДИКЕ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для измерения излучения цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1:1.
Цинк металлический по ГОСТ 3640 массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартные растворы цинка:
Раствор А: 1 г цинка растворяют в 20 см
соляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят объем водой до метки. 1 см
раствора А содержит 0,001 г цинка.
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем водой до метки. 1 см
раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску кальциевого баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
и растворяют в 15 см
азотной кислоты 1:1 при нагревании этой смеси. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора от выпавшего в осадок олова через плотный фильтр с фильтробумажной массой в сухой стакан вместимостью 100 см
. Отбирают 20 см
фильтрованного раствора при содержании цинка от 0,1 до 0,5% или 10 см
при содержании цинка от 0,5 до 1,0% в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем водой до метки и перемешивают. Используют эти растворы для абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами. Одновременно выполняют контрольный опыт на реактивы, используемые в анализе
.
5.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см
каждая помещают 1, 2, 4, 8, 10 и 20 см
стандартного раствора цинка Б. Растворы доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка при условиях, указанных выше. По полученным данным строят градуировочный график.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
6.1 Массовую долю цинка,
, %, вычисляют по формуле
, (1)
где
- концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем конечного раствора пробы с учетом разбавления, см
;
- масса навески баббита в конечном объеме раствора, г.
6.2 Расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.
