ГОСТ Р 9.915-2010 Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС). Металлы, сплавы, покрытия, изделия. Методы испытаний на водородное охрупчивание.

     ГОСТ Р 9.915-2010

Группа Т99

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 Единая система защиты от коррозии и старения

 МЕТАЛЛЫ, СПЛАВЫ, ПОКРЫТИЯ, ИЗДЕЛИЯ

 Методы испытаний на водородное охрупчивание

 Unified system of corrosion and ageing protection. Metals, alloys, coatings, products. Test methods of hydrogen embrittlement

ОКС 25.220

         77.060

Дата введения 2012-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международных стандартов, указанных в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 214 "Защита изделий и материалов от коррозии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 707-ст

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международным стандартам:

ИСО 10587:2000* "Металлические и неорганические покрытия. Испытание на остаточное охрупчивание в изделиях и стержнях с наружной резьбой (как с металлическим покрытием, так и без покрытия). Метод наклонного клина" (ISO 10587:2000 "Metallic and other inorganic coatings - Test for residual embrittlement in both metallic-coated and uncoated externally-threaded articles and rods - Inclined wedge method");

ИСО 17081:2004 "Метод измерения проникновения водорода, определения водородного поглощения и перемещения в металлах электрохимическим способом" (ISO 17081:2004 "Method of measurement of hydrogen permeation and determination of hydrogen uptake and transport in metals by an electrochemical technique") - путем:

- изменения его структуры. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанных международных стандартов приведено в дополнительном приложении ДВ;

- введения дополнительных положений, фраз и слов, в том числе в виде сносок и примечаний, для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделенных в тексте настоящего стандарта курсивом. При этом раздел 6 настоящего стандарта учитывает основные нормативные требования пункта 7.2.4 и приложения D международного стандарта ИСО 4527:1987 "Покрытия автокаталитические никель-фосфатные. Технические требования и методы испытаний" (ISO 4527:1987 "Autocatalytic nickel-phosphorus coatings. Specifications and test methods");

- исключения отдельных требований пунктов указанных международных стандартов, которые приведены с обоснованиями исключения в дополнительном приложении ДГ.

Объединение международных стандартов при их применении в настоящем стандарте обусловлено удобством пользования объединенным стандартом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанных международных стандартов для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененных международных стандартах, приведены в дополнительном приложении ДД

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

 Введение

Проникновение водорода в металл (сплав) может вызывать потерю его пластичности, прочности, приводить к появлению трещин (как правило, на субмикроскопическом уровне) или к его разрушению.

Процесс, ведущий к понижению вязкости или пластичности металла вследствие поглощения водорода, носит наименование водородного охрупчивания (водородной хрупкости). Водородное охрупчивание при коррозии и электролизе может привести к растрескиванию.

Проникновение водорода может быть вызвано процессами очистки, травления, фосфатирования, нанесения гальванических покрытий, в том числе автокаталитическими процессами нанесения покрытий; также водород может проникать внутрь металла (сплава) из окружающей среды в результате реакции катодной защиты или под воздействием коррозионного процесса. Кроме того, попадание водорода внутрь металла (сплава) может происходить в процессе производства, например во время прокатки, сверления - из-за разложения смазочного материала, а также в процессе сварочных и паяльных работ.

Промышленное использование резьбовых изделий предполагает три уровня испытаний для минимизации риска, связанного с водородным охрупчиванием (см. 3.3-3.5 настоящего стандарта). Эти уровни определяются прикладными и коммерческими факторами, допускающими различия в том, какой уровень возможно считать критическим, т.е. какой уровень надежности необходим в конкретном случае.

Существенный фактор также - это продолжительность хранения готовой продукции на складе до ее эксплуатации.

Указанные уровни испытаний и фактор времени хранения готовой продукции должны быть согласованы между поставщиком и изготовителем продукции.

Существуют многочисленные неконтролируемые переменные, которые, несмотря на соблюдение технологического режима изготовления изделий, вызывают их наводороживание. Поэтому необходимо подвергать испытанию репрезентативное число готовых изделий, которое выбирают в соответствии с принципом статистической выборки. Процедура может гарантировать лишь то, что репрезентативное число изделий было подвергнуто испытанию и что дефект водородного охрупчивания не был обнаружен на протяжении установленного времени испытания.

Применение методов испытаний по настоящему стандарту не освобождает гальванотехника, обработчика изделия или изготовителя продукции от организации и проведения соответствующего контроля производственного процесса.

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на металлы, сплавы и изделия из них с металлическим и неметаллическим неорганическими покрытиями и без покрытий (далее - изделия) и устанавливает следующие методы испытаний на водородное охрупчивание (остаточную водородную хрупкость):

- определение водородного охрупчивания (остаточной водородной хрупкости) методом наклонного клина (метод А) для изделий с резьбой:

с электролитическим, автокаталитическим, фосфатным или другим химическим покрытием, нанесенным в барабане, на подвесных приспособлениях, а также без покрытий;

из стали с пределом прочности на разрыв более 1000 МПа [соответствующие значения твердости равны 300 HV (твердость по Виккерсу); 303 НВ (твердость по Бринеллю), 31 HRC (твердость по Роквеллу)], а также для изделий с резьбой после поверхностного упрочнения (закалки);

- определение проникновения (улавливания и перемещения) водорода в металлах (сплавах) методом катодной поляризации (метод Б) для оценки склонности (стойкости) металла (сплава) к водородному охрупчиванию, а также определения характера процесса водородного охрупчивания (обратимого или необратимого). При этом определение стойкости к водородному охрупчиванию болтов из высокопрочных сталей методом катодной поляризации в условиях нагружения проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52643 (приложение Д);

- определение водородного охрупчивания (остаточной водородной хрупкости) на основе механических испытаний изделий с покрытиями и без них (метод В). При этом определение стойкости к водородному охрупчиванию изделий из меди и ее сплавов проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 24048.

Методы испытаний предназначены для следующих целей:

- приемки или отбраковки партии изделий при приемосдаточных (периодических) испытаниях;

- определения эффективности различных стадий обработки изделий, включая обработку до и после отжига (термообработки) для уменьшения количества подвижного водорода в изделии;

- оценки пригодности растворов для обработки изделий, подбора условий и методов обработки для конкретных изделий;

- оценки агрессивности рабочих сред;

- оценки склонности (стойкости) к водородному охрупчиванию новых изделий.

Примечания

1 Применение ингибиторов коррозии, например в травильных ваннах, не служит гарантией того, что водородного охрупчивания изделий не произойдет.

2 При испытании по методу Б образующиеся на поверхности изделия продукты коррозии или оксидные пленки могут оказывать влияние на проникновение водорода, в связи с чем простой анализ неустойчивого режима проникновения впоследствии не сразу возможен.

3 Метод испытаний должен быть согласован между изготовителем изделий (покрытий) и заказчиком, при этом, если в стандарты на конкретные изделия (группу изделий) и (или) покрытия включены конкретные методы испытаний на водородное охрупчивание, то данные методы должны, как правило, быть применены предпочтительно перед методами по настоящему стандарту.

4 Испытания по методам А и В необходимо проводить с осторожностью, так как части изделий, подвергнувшихся водородному охрупчиванию, могут внезапно отломиться, отлететь с большой скоростью и стать причиной телесного повреждения. При проведении этих испытаний следует применять щиты или другие аналогичные защитные устройства.

Испытания по методам А и В проводят после термообработки изделий для удаления водорода (см. ГОСТ 9.305, карта 84).

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 9.317-2010 (ИСО 8401:1986) Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические. Методы измерения пластичности

ГОСТ Р 9.905-2007 (ИСО 7384:2001, ИСО 11845:1995) Единая система защиты от коррозии и старения. Методы коррозионных испытаний. Общие требования

ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

ГОСТ Р ИСО 2859-4-2006 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 4. Оценка соответствия заявленному уровню качества

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 52643-2006 Болты и гайки высокопрочные и шайбы для металлических конструкций. Общие технические условия

ГОСТ 9.008-82 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Термины и определения

ГОСТ 9.302-88 (ИСО 1463-82, ИСО 2064-80, ИСО 2106-82, ИСО 2128-76, ИСО 2177-85, ИСО 2178-82, ИСО 2360-82, ИСО 2361-82, ИСО 2819-80, ИСО 3497-76, ИСО 3543-81, ИСО 3613-80, ИСО 3882-86, ИСО 3892-80, ИСО 4516-80, ИСО 4518-80, ИСО 4522-1-85, ИСО 4522-2-85, ИСО 4524-1-85, ИСО 4524-3-85, ИСО 4524-5-85, ИСО 8401-86) Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы контроля

ГОСТ 9.305-84 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Операции технологических процессов получения покрытий

ГОСТ 9.402-2004 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасочные. Подготовка металлических поверхностей к окрашиванию

ГОСТ 9.901.1-89 (ИСО 7539-1-87) Единая система защиты от коррозии и старения. Металлы и сплавы. Общие требования к методам испытаний на коррозионное растрескивание

ГОСТ 9.903-81 Единая система защиты от коррозии и старения. Стали и сплавы высокопрочные. Методы ускоренных испытаний на коррозионное растрескивание

ГОСТ 9.908-85 Единая система защиты от коррозии и старения. Металлы и сплавы. Методы определения коррозии и коррозионной стойкости

ГОСТ 1497-84 (ИСО 6892-84) Металлы. Методы испытаний на растяжение

ГОСТ 5272-68 Коррозия металлов. Термины

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8711-93 (МЭК 51-2-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 2. Основные требования к амперметрам и вольтметрам

ГОСТ 10318-80 Резисторы переменные. Основные параметры

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 22356-77* Болты и гайки высокопрочные и шайбы. Общие технические условия

ГОСТ 24048-80 (ИСО 2626-73) Медь. Методы определения стойкости против водородной хрупкости

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 9.008, ГОСТ 5272, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

3.2 детали, подвергшиеся водородному охрупчиванию (embrittled articles): Детали, части которых разрушились сразу же или в пределах 48 ч в процессе испытаний.

3.3 серия с классом выдержки 48 ч (grade 48 proof batch): Группа изделий, сохраняющих первоначальное состояние (не подвергающихся разрушению) на протяжении 48 ч испытаний.

3.4 серия с классом выдержки 96 ч (grade 96 proof batch): Группа изделий, сохраняющих первоначальное состояние (не подвергающихся разрушению) на протяжении 96 ч испытаний.

3.5 серия с классом выдержки 200 ч (grade 200 proof batch): Группа изделий, сохраняющих первоначальное состояние (не подвергающихся разрушению) на протяжении 200 ч испытаний.

3.6 серия (batch): Определенный набор изделий (деталей), подвергнутых воздействию в качестве единой группы, при этом воздействие имеет одинаковый характер и происходит на протяжении определенного промежутка времени на одной и той же установке.

Примечание - Степень охрупчивания представляет собой функцию концентрации водорода для конкретных изделий данной серии, измеряемой в миллионных долях (

млн

или

ррm

); конкретно, это количество водорода, который сохраняет мобильность или свободно мигрирует в зоны высокой концентрации напряжения.

3.7 наводороживание (charging): Внедрение водорода в металл из водных растворов или газонасыщенной водной среды, содержащей наводороживающий агент, под воздействием постоянного тока (гальваностатический режим) или постоянного электродного потенциала (потенциостатический режим) или путем коррозионных процессов.

3.8 камера наводороживания (charging cell): Устройство, предназначенное для выработки водорода на поверхности образца путем наводороживания.

3.9 второй закон Фика (Fick’s second law): Закон, представленный уравнением, описывающим, для случая наводороживания, концентрацию водорода в металлическом образце как функцию расположения и времени, обусловленную диффузией.

Примечание - Для структуры диффузии в одном измерении, там где диффузия независима от концентрации, равенство имеет вид

,

где

- концентрация водорода как функция расположения и времени, моль/м

;

- затраченное (истекшее) время от начала наводороживания, с;

- расстояние промежутка в образце, измеренное в направлении толщины, м.

3.10 поток водорода (hydrogen flux): Количество водорода, проходящее через единицу площади металлического образца за единицу времени.

3.11 проникновение водорода (hydrogen uptake): Адсорбирование водорода внутрь металла в результате наводороживания.

3.12 необратимое наводороживание (irreversible trap): Проникновение водорода в микроструктурный участок металла, время пребывания водорода в котором неограниченное или чрезвычайно долгое по сравнению со временем проникновения при соответствующей температуре.

3.13 обратимое наводороживание (reversible trap): Проникновение водорода в микроструктурный участок металла, время пребывания водорода в котором больше времени пребывания для кристаллической решетки, но мало по отношению ко времени для достижения устойчивого проникновения.

3.14 подвижные атомы водорода (mobile hydrogen atoms): Атомы водорода, способные проникать в пустоты, образующиеся в структуре (кристаллической решетке) металла, и в участки с обратимым наводороживанием.

3.15 окислительная камера (oxidation cell): Устройство, в котором атомы водорода, выходящие из металлического образца, окисляются под действием анодного потенциала до катионов водорода.

3.16 ток окисления (permeation current): Ток, измеряемый в окислительной камере, образующийся в результате анодного окисления атомов водорода до катионов.

3.17 поток проникновения водорода (permeation flux): Поток водорода, выходящий из металлического образца в окислительной камере.

3.18 неустойчивое проникновение (permeation transient): Поток проникновения водорода, изменяющийся со временем (от начала наводороживания до достижения устойчивого состояния) или при изменении условий наводороживания.

3.19 наводороживающий агент (recombination poison): Химический реактив, вводимый в испытательную среду камеры наводороживания для усиления поглощения водорода металлической поверхностью испытуемого образца.

3.20 ослабление тока (decay current): Ослабление тока путем окисления атомов водорода после достижения устойчивого состояния проникновения вслед за уменьшением тока наводороживания.

      4 Определение водородного охрупчивания (остаточной водородной хрупкости) методом наклонного клина (метод А)*

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в размещении образцов в испытательной установке с созданием растягивающего напряжения, выдерживании их при заданном напряжении в течение установленного времени с последующим определением наличия (отсутствия) водородного охрупчивания у испытанных образцов.

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы

4.2.1 Испытательная установка (см. рисунок 1) в виде стыковочной муфты, состоящей из закрепленного клина (4.2.2), одной или более пластины заполнения (4.2.3) и шайбы (4.2.4). Отверстие в каждом из элементов стыковочной муфты должно быть максимально близким по диаметру к основному диаметру испытуемого изделия.

Примечания

1 Превышение зазора между испытуемым изделием в отверстиях элементов стыковочной муфты может вызвать наклон изделия и помешать получению необходимого значения крутящего момента.

2 Стыковочную муфту с несколькими отверстиями допускается использовать многократно.

Элементы стыковочной муфты (рисунок 1) изготавливают прямоугольной формы из стали одной и той же марки воздушной закалки до твердости 60 HRC.

1 - гайка;

2 - шайба;

3 - пластина заполнения (элемент стыковочной муфты); 4 - клин с углом 6° (элемент стыковочной муфты); 5 - крепежная деталь с резьбой для закрепления клина

Рисунок 1 - Схема испытательной установки (стыковочной муфты) на примере применения клина с углом 6°

4.2.2 Клин

Клин должен иметь угол в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

4.2.3 Пластина заполнения

Пластина заполнения должна иметь такую толщину, чтобы после установки и закрепления испытуемого образца как минимум три его полных наружных витков резьбы находились внутри стыковочной муфты и не менее пяти витков за ее пределами.

4.2.4 Шайба

Шайба должна иметь твердость от 38 до 45 HRC.

4.2.5 Устройство для приложения напряжения

Испытательное оборудование, позволяющее одновременно фиксировать приложенный к гайке крутящий момент и возникающую в теле изделия силу (усилие) растяжения (см. 4.5.2), независимо от принципа действия оборудования и способа регистрации указанных характеристик, например динамометрический ключ любого типа с точностью измерения крутящего момента ±5%.

4.3 Образцы для испытаний

4.3.1 Выборку образцов для испытаний проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 2859-1, ГОСТ Р ИСО 2859-4. При этом минимальное число образцов (30 образцов) отбирают из каждой партии изделий, составляющей более 500 изделий, затем из них методом случайного отбора отбирают пять штук изделий для испытаний.

4.3.2 Если форма, размеры или стоимость изделия не позволяет использовать его для испытаний, то испытания проводят на образцах-свидетелях, изготовленных в количестве не менее четырех штук из того же металла (сплава), что и представляемые ими контролируемые изделия, и с той же шероховатостью поверхности, включая термическую обработку с теми же требованиями к твердости. Если изделие должно иметь покрытие, то образцы-свидетели должны сопровождать его по всему технологическому циклу процесса получения (нанесения) покрытия.

4.4 Подготовка к испытаниям

Образцы закрепляют в стыковочной муфте, введя предварительно в отверстие в клине (см. рисунок 1), при этом их головные части располагают со стороны угла клина. Образцы с квадратными, шестиугольными или прямоугольными головными частями размещают так, чтобы напротив угла клина находился прямолинейный участок. Для эллиптических или аналогичной формы головных частей сторону с наименьшим радиусом эллипса размещают напротив угла клина. Образцы без головных частей, штифты или нарезные стержни обрабатывают с одного конца и подвергают испытанию так же, как головные части. Если образцы различаются шагом резьбы, то части с более мелким шагом размещают как головные части. На свободный конец каждого образца навинчивают гайку до упора без применения гаечного ключа.

Пластины заполнения (см. 4.2.1) комплектуют таким образом, чтобы требуемый участок образца (по длине) был доступен для испытания (см. 4.2.3).

Верхней поверхностью служит поверхность клина, имеющая угол к нижней его поверхности.

4.5 Проведение испытаний

4.5.1 Испытание проводят при температуре окружающей среды от 15 °С до 25 °С.

Поверхности образцов скручивают в соответствии с установленным планом, затем выдерживают в течение заданного времени, после чего определяют наличие водородного охрупчивания.

Примечания

1 Повышение приложенного напряжения в качестве "фактора, увеличивающего безопасность", не рекомендуется.

2 Никакой связи между началом резьбы на изделии и углом клина не установлено.

4.5.2 Предварительное определение

Используя испытательное оборудование (см. 4.2.5), каждый образец закрепляют гайкой при нагрузке, равной (75±2)% максимального значения предела прочности изделия, и измеряют фактический крутящий момент при создании такой нагрузки в теле изделия.

Значение заданного крутящего момента определяют как среднее арифметическое значение из полученных результатов измерений фактических крутящих моментов пяти образцов.

4.5.3 Приложение напряжения

Клин с подготовленными по 4.4 пятью испытуемыми образцами закрепляют гайкой 1, поместив крепежную деталь 5 в соответствующее положение (см. рисунок 1). Динамометрическим ключом закрепляют гайку 1 в соответствии с заданным крутящим моментом (см. 4.5.2) и записывают показания прибора. Затем выдерживают образцы под приложенным напряжением в течение заданного времени (см. 3.3-3.5).

4.6 Оценка результатов испытаний

4.6.1 После выдержки в течение заданного времени (см. 4.5.3) каждый испытанный образец проверяют на наличие водородного охрупчивания (водородной хрупкости) следующим образом:

4.6.1.1 На каждую головную часть образца надавливают пальцем для определения наличия разрушения, затем визуально при десятикратном увеличении (или с использованием намагниченных частиц, или путем введения жидкого красящего вещества, применяя метод магнитопорошковой дефектоскопии) определяют наличие растрескивания.

4.6.1.2 После проверки образцов по 4.6.1.1 фиксируют клин и динамометрическим ключом раскручивают каждый образец, обеспечив "передний" ход, и выдерживают его до тех пор, пока ослабление крутящего момента не станет заметным. Регистрируют значение крутящего момента в момент его ослабления и сравнивают с предварительно установленным значением (см. 4.5.2).

Изделие считают обладающим водородным охрупчиванием (водородной хрупкостью), если обнаружено снижение напряжения кручения более 10% (включительно) первоначального значения, предварительно установленного.

4.6.1.3 Затем удаляют крепежные приспособления и проверяют образцы на наличие поперечного растрескивания (см. 4.6.1.1), которое, при его обнаружении, также оценивают как отрицательный результат.

4.7 Оформление результатов испытаний

Результаты испытаний вносят в протокол (отчет) испытаний, который должен содержать данные, приведенные в ГОСТ Р 9.905 с учетом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, а также следующую информацию:

- ссылку на настоящий стандарт;

- характеристику испытуемого материала, форму изделия, химический состав (по документации на изделие) и способ термообработки;

- расположение и ориентацию испытуемого образца в исходном изделии;

- способ подготовки образца;

- описание серии и общее число образцов в серии;

- число испытанных образцов;

- число разрушенных образцов с видимыми трещинами или другими заметными нарушениями структуры и число образцов, у которых обнаружено ослабление крутящего момента;

- продолжительность испытания;

- уровень испытания (см. 3.2-3.5).

      5 Определение водородного охрупчивания методом катодной поляризации (метод Б)*

5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается во внедрении водорода в металлический образец из водных растворов или газонасыщенной водной среды под воздействием катодной поляризации в условиях постоянного тока (гальваностатический режим) или постоянного электродного потенциала (потенциостатический режим) с последующим определением режима проникновения водорода (обратимого или необратимого).

Примечания

1 Метод пригоден для испытаний напряженных и ненапряженных образцов, при этом при испытании напряженных образцов учитывают процедуры их нагружения.

2 Испытательные среды и условия проведения испытаний для некоторых металлов и сплавов приведены в приложении А.

Общие принципы испытаний приведены в приложении ДА.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

5.2.1 Испытательная установка (рисунок 2), состоящая из следующих частей:

- двух раздельных камер: наводороживания и окислительной, изготовленных из инертных материалов. При необходимости применения металлических камер выбранные материалы должны иметь ток пассивации, обеспечивающий минимальное воздействие на состав испытательного раствора, а также следует обеспечить электрическую изоляцию образца и мембраны.

Примечание - При температуре свыше 50 °С выщелачивание материала (например, стекла) может изменять химический состав испытательного раствора и влиять на проникновение водорода. Политетрафторэтилен - пример пригодного материала для изготовления камер при испытаниях при повышенных температурах (до 90 °С);

- вспомогательных электродов (как правило, платиновых), размещенных в каждой камере;

- электродов сравнения, размещенных в каждой камере.

Примечания

1 Выбор электрода сравнения зависит от условий испытаний. Часто используют насыщенные каломельные электроды (SCE) или насыщенные хлорсеребряные электроды (см. ГОСТ 17792), несмотря на то, что применение SCE не рекомендуется из-за опасений воздействия на экологию. Концентрация хлорида в хлорсеребряном электроде должна соответствовать установленной в стандарте на электрод.

2 Раствор, содержащийся в электроде сравнения, не должен загрязнять испытательный раствор. Загрязнений возможно избежать, применив двухэлектродную систему или использовав дистанционный контрольно-измерительный прибор электропроводности раствора мостового типа, или поместив электрод сравнения в емкость из инертного материала;

1 - камера наводороживания; 2 - вспомогательный электрод; 3 - трубка для входа инертного газа; 4 - токопровод; 5 - электрод сравнения; 6 - трубка для выхода инертного газа; 7 - окислительная камера; 8 - испытуемый образец; а - вход инертного газа; б - выход инертного газа

Рисунок 2 - Схема испытательной установки

- тонкого капилляра для измерений электрохимического потенциала при больших значениях тока. С целью обеспечить отсутствие эффекта экранирования кончик капилляра должен отстоять от поверхности испытуемого образца на расстоянии не менее двух диаметров кончика (оптимальное расстояние 2-3 мм);

- мембраны (как правило, палладиевой), при необходимости, на испытуемом образце со стороны окислительной камеры.

Примечание - Мембрану используют в случае, если установлено, что ее применение не влияет на рассчитываемую диффузию водорода в конкретном металле (сплаве). Выходящий из мембраны поток водорода подвергают измерению.

5.2.2 Потенциостат любого типа, обеспечивающий линейное изменение потенциала с погрешностью измерения ±5,0 мВ.

5.2.3 Прибор показывающий прямого действия для регистрации тока в цепи поляризации по ГОСТ 8711, класса точности 0,05 или устройство контроля за потоком водорода прямого измерения.

5.2.4 Резистор любого типа (например, по ГОСТ 10318), обеспечивающий проведение измерений с точностью ±5%, или устройство контроля за потоком водорода прямого измерения.

Примечание - Резистор размещают последовательно на вспомогательной электродной линии.

5.2.5 Стабилизаторы напряжения любого типа, обеспечивающие проведение измерений с точностью ±10%.

Примечание - Стабилизаторы напряжения, применяемые для каждой камеры, не должны иметь общего заземления (должны быть "развязаны по земле").

5.2.6 рН-метр любого типа, обеспечивающий измерения рН с точностью ±0,05 ед. рН.

5.3 Испытательные среды

Испытательную среду для камеры наводороживания выбирают на основе одного из следующих критериев:

а) использования при эксплуатации изделий в качестве рабочей среды;

б) обеспечения легкости выделения водорода.

Испытательные среды, рекомендуемые для некоторых металлов и сплавов, для камеры наводороживания и окислительной камеры приведены в примерах приложения А.

Примечания

1 Если в камере наводороживания используют испытательную среду в виде водных растворов, то для испытаний применяют непосредственно рабочую среду или модельный раствор испытательной среды, приготовленный в лаборатории.

2 Если в камере наводороживания применяют газонасыщенную водную среду, то ее моделируют как среду, применяемую при эксплуатации изделий.

Модельные растворы испытательной среды для камеры наводороживания и испытательной среды для окислительной камеры готовят из химических реактивов аналитической степени чистоты и дистиллированной воды (ГОСТ 6709) или воды для лабораторного анализа (ГОСТ Р 52501), или деионизированной воды.