ГОСТ 26743.8-86
(СТ СЭВ 5104-85)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
Метод определения летучих оснований
Caprolactam. Determination of volatile bases
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.97*
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. N 952 срок действия установлен с 01.01.87 до 01.01.97
ВЗАМЕН ГОСТ 7850-74 в части п.3.6
Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения летучих оснований.
Метод заключается в отгонке летучих оснований из щелочной среды при определенных условиях, сборе их в известном количестве раствора соляной кислоты и титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5104-85 и МС ИСО 8661*.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7850-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Прибор для отгонки летучих оснований (чертеж); допускается использовать прибор, собранный из следующих элементов:
Прибор для отгонки летучих оснований
1 - двухгорловая колба вместимостью 750 см
;
2 - воронка;
3 - каплеуловитель;
4 - холодильник;
5 - приемник вместимостью 500 см
колбы ОГ-2-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
колбы Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
каплеуловителя КО-14/23-90 ХС по ГОСТ 25336-82;
воронки ВД-2-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
холодильника ХШ-3-300 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Кусочки пемзы или кусочки неглазурованного фарфора.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 4517-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации
0,01 моль/дм
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации
4 моль/дм
и 0,01 моль/дм
.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Метанол по ГОСТ 6995-77.
Индикатор смешанный метилового красного и метиленового голубого.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Растворы соляной кислоты молярной концентрации
0,01 моль/дм
и гидроокиси натрия молярной концентрации
0,01 моль/дм
готовят по ГОСТ 25794.1-83.
3.2. Смешанный индикатор готовят следующим образом: растворяют 0,3 г метилового красного в 100 см
метанола и смешивают с раствором 0,3 метиленового голубого в 300 см
метанола. Допускается использовать этиловый спирт.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В круглодонную колбу прибора для отгонки летучих оснований помещают 20,00 г капролактама, растворяют в 150 см
дистиллированной воды и добавляют несколько кусочков пемзы или неглазурованного фарфора. Собирают прибор. В приемную колбу помещают 10 см
раствора соляной кислоты, 30 см
дистиллированной воды и 5 капель индикатора. Конец холодильника должен быть погружен в жидкость, находящуюся в приемнике. Затем через воронку с краном в круглодонную колбу добавляют 50 см
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 4 моль/дм
.
Перегонку ведут с такой постоянной скоростью, чтобы 100 см
дистиллята собралось за (35±5) мин. Затем приемную колбу отсоединяют от аппарата, холодильник и его конец промывают дистиллированной водой, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм
.
Одновременно проводят контрольный опыт при тех же условиях и с теми же реактивами, но без пробы капролактама.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Объемную долю летучих оснований (
) в миллимолях на килограмм капролактама вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см
;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты при испытании пробы капролактама, см
;
- молярная концентрация гидроокиси натрия, моль/дм
; 20 - масса пробы капролактама, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 ммоль/кг при
0,95.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности измерения содержания летучих оснований в капролактаме составляют ±0,05 ммоль/кг при
0,95.
Значение
контрольного опыта должно быть получено как среднее арифметическое результатов не менее трех параллельных определений.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
