ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Методы определения кислотного числа.

     ГОСТ 22386-77

(СТ СЭВ 2535-80)*

______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа Б09

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

 Метод определения кислотного числа

 Synthetic fatty acids and alcohols

Method for determination of acid value

ОКСТУ 2409*

_____________

* Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.          

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.83*

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом поверхностно-активных веществ (ВНИИ ПАВ)

Зам. директора В.И.Бавика

Руководитель темы Л.В.Макарова

Исполнитель В.И.Бабаев

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам. министра В.М.Соболев

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 марта 1977 г. N 593

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, принятое и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.03.82 N 1269 с 01.01.83, Изменение N 2, Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.06.87 N 1931 от 09.06.87 N 1931 с 01.01.88

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты и спирты фракции от С

до С

, кубовый остаток производства синтетических жирных кислот (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа.

Сущность метода заключается в титровании спиртового раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина.

Настоящий стандарт в части спиртов полностью соответствует СТ СЭВ 2535-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения кислотного числа применяют:

весы аналитические класса точности 2;

баню водяную;

шкаф сушильный с терморегулятором;

колба Кн-1-250-29/32 ТС или Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82 или другого типа с аналогичными параметрами;

холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, исполнение 1, вместимостью 25 или 50 см

;

бюретки 1-2-25 или 1-2-50 и 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт, нейтральный;

калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363-80, растворы 0,1 и 0,5 моль/дм

;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

бензол нефтяной для синтеза по ГОСТ 9572-77*;    

эфир петролейный, фракции 70-100 °С;

силикагель по ГОСТ 3956-76, марки МСМК или МСКГ;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Удаление влаги из кислот фракций С

-С

и С

-С

.

Для удаления влаги кислоты фракций С

-С

и С

-С

пропускают через слой cвежепрокаленного осушителя (сернокислого натрия или силикагеля), помещенного в стеклянную трубку, суживающуюся внизу, диаметром около 10 мм и высотой 150 мм, конец трубки заполняют ватой. Осушитель и кислоты берут в объеме 1:1 или 1:2. Осушитель предварительно прокаливают в сушильном шкафу при температуре 250

350 °С в течение 2-3 ч и охлаждают в эксикаторе.

Остальные фракции кислот и спирты не требуют осуш

ки.

2.2. Приготовление раствора гидроокиси калия

Для приготовления 0,5 моль/дм

раствора гидроокиси калия навеску* массой 30-35 г (для 0,1 моль/дм

раствора - 6-7 г) растворяют в очищенном этиловом спирте, дают стоять 2-3 сут, затем декантируют в склянку из темного стекла.

Этиловый спирт очищают путем кипячения с гидроокисью калия в течение 30 мин в колбе с обратным холодильником. На 1 л спирта берут 5-10 г гидроокиси калия. Затем перегоняют спирт над гидроокисью калия.

Концентрация раствора устанавливают титрованием 20 см

раствора 0,1 моль/дм

или 0,5 моль/дм

соляной кислотой, приготовленной из фиксанала.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу анализируемого продукта, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см

. Количество анализируемого продукта берут по таблице в зависимости от его фракционного состава.

Наименование продукта	Масса продукта, г
Кислоты фракции С -С , С -С	От 0,3 до 0,5 включ.
С -С	Св. 0,5  "  0,8     "
С -С	"  0,8  "  1,0      "
С -С и кубовый остаток СЖК	Св. 1,0
Спирты различных фракций	8-10

Массу кислот растворяют в 20 см

нейтрального этилового спирта. Спирт нейтрализуют 0,1 моль/дм

спиртовым раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски по фенолфталеину. Кубовый остаток СЖК растворяют в 40 см

смеси этилового спирта с бензолом или петролейным эфиром в объеме 1:1.

Для полного растворения кислот фракций от С

до С

, кубового остатка СЖК и спиртов фракции C

-C

их нагревают на водяной бане с обратным холодильником.

К раствору анализируемого продукта добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют кислоты и кубовый остаток СЖК 0,5 моль/дм

, а спирты 0,1 моль/дм

- спиртовым раствором гидроокиси калия до образования слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин. Кислоты фракции от С

до С

, кубовый остаток СЖК и спирты фракции C

-C

титруют в горячем состоянии при температуре 40-70 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотное число (

) в мг KОН/г испытуемого продукта вычисляют по формуле     

или

,     

где

- объем спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 или 0,5 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- поправочный  коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 или 0,5 моль/дм

;

- масса продукта, г;

5,61 - количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см

спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм

;

28,05 - количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см

спиртового раствора гидроокиси калия 0,5 моль/дм

.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 2 мг KОН/г для кислот фракции от C

до C

и кубового остатка СЖК, 1 мг KОН/г - для остальных фракций кислот и 0,05 мг KОН/г - для спиртов.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1977