ГОСТ 12645.2-77 Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия.

         

     ГОСТ 12645.2-77

 

Группа В59

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 ИНДИЙ

 

 Спектральный метод определения ртути и кадмия

 

 Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium

 

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

 

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

 

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

 

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

           

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, раздела

ГОСТ 8.315-91

Разд.2

ГОСТ 12645.0-83

1.1

ГОСТ 22306-77

1.1

ГОСТ 24977.1-87

4.1

 

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

 

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

 

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения ртути и кадмия в индии при массовой доле ртути от 1·10
до 8·10
%, кадмия от 1·10
до 8·10
%.
 

Определение содержания ртути и кадмия в индии производят по методу "трех эталонов" с испарением ртути и кадмия из кратера угольного электрода в дуге переменного тока.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.

 

Генератор дуги переменного тока.

 

Микрофотометр, предназначенный для измерений почернений спектральных линий.

 

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

 

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

 

Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4х6 мм.

 

Фотопластинки спектрографические типа II или типов ПФС-02, НТ-2СВ, ПФС-03, ПФС-04.

 

Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315*.

 ______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. - Примечание изготовителя базы данных.

          

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 

 

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути и кадмия проводят на спектрографе типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,015 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (200 мг) в виде металлических кусочков помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 6 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм; между электродами зажигается дуга переменного тока силой 10 А. Время экспонирования 70 с, расстояние между электродами 3 мм.

 

Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения - по три раза на одной фотопластинке. При определении ртути в интервале массовых долей от 1·10
до 8·10
разрешается спектры фотографировать на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 в течение 30 с, соблюдая все вышеуказанные условия анализа.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий ртути Hg 253,65 нм, кадмия, Cd 228,8 нм и близлежащего фона. При определении ртути на спектрографе СТЭ-1 градуировочные графики строят в координатах
,
,
 
где
- интенсивность линии ртути;
 
- интенсивность фона;
 
- массовая доля ртути в стандартных образцах, %.
 

Построение характеристической кривой фотопластинки и расчет по интенсивностям - по ГОСТ 24977.1.

 

При определении массовой доли кадмия и ртути (более 1·10
%) градуировочные графики строят в координатах
, где
,
- массовая доля кадмия или ртути в стандартных образцах.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке из трех спектрограмм каждое.

 

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью
0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения
, рассчитанного по формулам:
 
- для массовой доли ртути от 1·10
до 1·10
%;
 
- для массовой доли ртути и кадмия от 1·10
до 8·10
%,
 
где
- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.
 
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения
, рассчитанного по формулам:
 
- для массовой доли ртути от 1·10
до 1·10
%;
 
- для массовой доли ртути и кадмия от 1·10
до 8·10
%,
 
где
- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

Вверх