ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка.

ГОСТ 12645.7-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ИНДИЙ

 Метод определения цинка

 Indium. Method for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев; Л.К.Ларина, М.Г.Саюн (руководители темы); В.Н.Макарцева; Н.С.Беленкова; Е.В.Лисицина; Н.А.Романенко; В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка в индии при массовой доле цинка от 1·10

до 5·10

%.

Метод основан на отделении индия экстракцией диэтиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты

(НВг)=5 моль/дм

. Полярографирование цинка проводят на фоне аммиака и хлористого аммония.

Потенциал полуволны цинка равен минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или переменного тока, позволяющий определять 0,1 мг/дм

и выше цинка, оснащенный электролизером вместимостью 3-5 см

.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная двукратной перегонкой в кварцевом приборе, растворы

(НВг)=6,5-7 моль/дм

и

(НВг)=5 моль/дм

.

Концентрацию перегнанной бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором едкого калия или натра.

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или полученная насыщением бидистиллята хлористым водородом, разбавленная 1:3 и 1:20.

Кислота хлорная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Фоновый электролит, состоящий из 20 см

аммиака, 20 г хлористого аммония и 180 см

воды.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195.

Цинк металлический гранулированный.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического цинка растворяют в кварцевом стакане в 5-10 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, раствор выпаривают до получения влажных солей. Приливают 30 см

соляной кислоты, нагревают, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см

стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 5 см

соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 см

раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 5 см

соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.

1 см

раствора В содержит 0,001 мг цинка.

Градуировочные растворы. К трем навескам индия по 2,000-5,000 г, в зависимости от содержания цинка в пробе, добавляют такие (точно отмеренные) объемы градуировочного раствора Б или В, которые дают концентрацию цинка в градуировочных растворах, соответственную концентрации цинка в испытуемых растворах.

Навески индия растворяют в 10-20 см

раствора бромистоводородной кислоты

(НВг)=6,5-7 моль/дм

и далее анализ ведут, как указано ниже.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску индия массой 2,000-5,000 г (в зависимости от содержания цинка) помещают в кварцевую колбу вместимостью 50-100 см

, приливают 10-20 см

раствора бромистоводородной кислоты

(НВг)=6,5-7 моль/дм

, накрывают колбу часовым стеклом и растворяют на слабо нагретой электроплитке до полного растворения металла.

После растворения навески часовое стекло обмывают небольшим количеством воды и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 5-10 см

раствора бромистоводородной кислоты

(НВг)=5 моль/дм

и охлаждают. Раствор количественно сливают в кварцевую делительную воронку, обмывают стенки колбы дважды порциями по 1 см

раствора бромистоводородной кислоты

(НВг)=5 моль/дм

, добавляют такое же количество диэтилового эфира и встряхивают в течение 1-1,5 мин. После отстаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку и дважды повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира.

Водный слой переносят в чистую кварцевую колбу и удаляют остатки эфира на водяной бане, после чего выпаривают досуха.

К сухому остатку добавляют несколько капель хлорной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток должен быть белым, иначе обработку хлорной кислотой повторяют.

Остаток смачивают 2-3 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:20, и, в зависимости от содержания цинка в пробе, приливают точно отмеренные 5-25 см

фонового электролита, добавляют около 0,1 г сульфита натрия, наливают в электролизер и полярографируют раствор при напряжении поляризации от минус 1,1 до минус 1,5 В. Потенциал пика цинка минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Одновременно через все стадии анализа проводят 2-3 контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- высота пика волны цинка, полученная при полярографировании испытуемого раствора пробы за вычетом контрольного опыта, мм;

- объем испытуемого раствора, см

;

- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части, г;

- отношение высоты волны, полученной при полярографировании градуировочного раствора, к массовой концентрации этого раствора, мм·дм

/мг, вычисляемая по формуле

,

где

- высота волны цинка в градуировочном растворе за вычетом высоты волны цинка раствора контрольного опыта, мм;

- массовая концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью

=0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения

трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

для массовых долей цинка от 1·10

до 2·10

%;

для массовых долей цинка от 2·10

до 5·10

%,

где

- среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью

=0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения

двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

для массовых долей цинка от 1·10

до 2·10

%;

       

для массовых долей цинка от 2·10

до 5·10

%,

где

- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).