ГОСТ 7978-74 Бензины-растворители. Метод определения наличия тетраэтилсвинца.

ГОСТ 7978-74*

Группа Б49  

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 БЕНЗИНЫ-РАСТВОРИТЕЛИ

 Метод определения наличия тэтраэтилсвинца

 Gasoline solvents. Method for determination of tetraethyl lead presense

ОКСТУ 0209

Дата введения 1975-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 июня 1974 г. N 1387 срок введения установлен с 01.01.75

     Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 15.04.85 N 1061 срок действия продлен до 01.01.1991

   * Переиздание (июнь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85)

Настоящий стандарт распространяется на бензины-растворители и устанавливает метод качественного определения содержания тетраэтилсвинца.

Сущность метода заключается в разложении тетраэтилсвинца йодом и в последующем определении свинца с помощью родизоновокислого натрия.

Чувствительность метода по тетраэтилсвинцу - 0,0001%.

 1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения содержания тетраэтилсвинца применяются:

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74*: колбы измерительные с притертой пробкой, вместимостью 500 и 1000 см

; цилиндры измерительные с носиком, вместимостью 10 и 100 см

;

пипетки с делениями, вместимостью 5 или 10 см

;

колбы конические, вместимостью 250 мл со стеклянной трубкой, имеющей внутренний диаметр около 15 мм и длину 800 мм, на одном конце трубки имеется расширение в виде пробки, пришлифованной к горлу колбы;

воронка В-56 по ГОСТ 25336-82;

палочки стеклянные длиной 150-200 мм;  диаметром 3-4 мм, с оплавленными концами;

капельница;

чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, N 2;

баня водяная;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72* или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;

йод металлический по ГОСТ 4159-79, ч.д.а., 5%-ный спиртовой раствор;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 1%-ный раствор;

натрий родизоновокислый, ч.д.а., 2%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Примечание. Реактивы, применяемые при определении тетраэтилсвинца, должны быть испытаны на его содержание. Для этого на фильтровальную бумагу наносят каплю ацетатного раствора, как указано в п.3.4, а затем в центр образовавшегося влажного пятна наносят каплю раствора родизоновокислого натрия. Отсутствие бурого кольца указывает на чистоту реактивов.

 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление растворов

Для приготовления 5%-ного спиртового раствора йода 50 г свежевозогнанного металлического йода растворяют в измерительной колбе вместимостью 1000 см

в 700-800 см

этилового спирта, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

2.2. Для приготовления ацетатного раствора около 10 г уксуснокислого натрия растворяют в 1,0 дм

1%-ного раствора уксусной кислоты.

2.3. Для приготовления 0,2%-ного раствора около 0,02 г родизоновокислого натрия растворяют в 10 см

дистиллированной воды; при анализе применяют раствор, приготовленный в тот же день.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В чистую сухую коническую колбу измерительным цилиндром наливают 100 см

анализируемого бензина и приливают 3 см

раствора йода (если йод обесцветится, приливают еще 3 см

раствора йода). Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой и содержимое колбы осторожно кипятят на водяной бане в течение 15 мин.

3.2. Колбу после кипячения снимают с водяной бани, охлаждают и раствор с осадком сливают по стеклянной палочке на фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Фильтр наполняют не более чем на

высоты, избегая разбрызгивания. Колбу промывают 3-4 порциями по 4-5 см

этилового спирта, сливая его также на фильтр, который промывают спиртом до полного удаления йода (до обесцвечивания стекающего фильтрата).

3.3. Осадок на фильтре после промывки его спиртом растворяют в 5 см

горячего ацетатного раствора. Для этого горячий ацетатный раствор набирают в пипетки и обмывают фильтр раствором, перемещая кончик пипетки несколько раз кругом по фильтру. Раствор собирают в ту же коническую колбу, в которой проводилась обработка анализируемого бензина раствором йода. Собранный в колбе раствор хорошо взбалтывают для растворения осадка, который мог остаться на стенках колбы, а затем сливают из колбы в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха.

3.4. Сухой остаток, оставшийся в фарфоровой чашке, смачивают одной каплей дистиллированной воды, после растворения этого остатка наносят полученный раствор на фильтровальную бумагу, дают слегка впитаться, а затем в центр образовавшегося влажного пятна наносят капилляром из капельницы каплю раствора родизоновокислого натрия.

Появление темно-бурого кольца по краю растекшейся капли раствора родизоновокислого натрия указывает на наличие свинца в анализируемом остатке, то есть на наличие тетраэтилсвинца в анализируемом бензине.

При отсутствии свинца середина пятна окрашена в светло-желтый цвет с переходом по краям в более темный цвет.