ГОСТ 21138.7-78 Мел. Метод определения массовой доли суммы полуторных оксидов железа и алюминия.

     ГОСТ 21138.7-78

Группа А49

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МЕЛ

 Метод определения массовой доли суммы полуторных оксидов железа и алюминия

 Chalk. Method for determination of ferric-aluminium sesquioxides mass fraction

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.79

до 01.01.94*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР от 29.06.88 N 2537

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли полуторных оксидов железа и алюминия.

Метод основан на осаждении аммиаком суммы оксидов железа и алюминия из слабосолянокислого раствора и определения массы остатка после прокаливания при 1000-1100°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 1100°С;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный и 10%-ный растворы;

метиловый красный (индикатор), 0,2%-ный спиртовый раствор;

аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 100 см

в стакан вместимостью 300 см

, подкисляют 5-8 каплями азотной кислоты и кипятят в течение 2-3 мин. Затем к кипящему раствору прибавляют 2-3 капли метилового красного и приливают 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет и появления слабого запаха аммиака.

Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают через фильтр "красная лента" диаметром 11 см. Осадок на фильтре промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 950-1000°С в течение 30-40 мин. Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю суммы полуторных оксидов железа и алюминия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса осадка суммы оксидов железа и алюминия после прокаливания, г;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должно превышать 0,08%.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).