ГОСТ 3757-75 Реактивы. Алюминий азотно-кислый 9-водный. Технические условия.

     ГОСТ 3757-75

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 АЛЮМИНИЙ АЗОТНО-КИСЛЫЙ 9-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents

Aluminium nitrate nonahydrate

Specifications

ОКП 26 2126 0010 02

Срок действия с 01.07.76

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Т.П.Теремова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.04.75 N 963

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3757-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.09.90 N 2552

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1980 г., сентябре 1990 г. (ИУС 12-80, 12-90)

Настоящий стандарт распространяется на 9-водный азотно-кислый алюминий, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, растворимые в воде и спирте.

Формула: Аl(NО

)

·9Н

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 375,13.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 9-водный азотно-кислый алюминий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям 9-водный азотно-кислый алюминий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2126 0012 00	Чистый (ч.) ОКП 26 2126 0011 01
1. Массовая доля 9-водного азотно-кислого алюминия (Аl(NО ) ·9Н O), %, не менее	98	97
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,010	0,020
3. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,010	0,020
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,002	0,005
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,004	0,010
6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0005	0,0010
7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более	0,050	Не нормируется
8. рН раствора препарата с массовой долей 5%	2,5	"

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли 9-водного азотно-кислого алюминия

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворят в 50 см

воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Масса 9-водного азотно-кислого алюминия, соответствующая 1 см

раствора трилона Б концентрации точно

(ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм

(0,05 М) - 0,01876 г.

Одновременно проводят контрольное титрование и при необходимости в результат вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности

0,95.

3.1а-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1-3.2.3. (Исключены, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74*;

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см

воды и 0,5 см

раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор, фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,

для препарата "чистый" - 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата для препарата "чистый для анализа" ±35%, для препарата "чистый" ±20% при доверительной вероятности

0,95.

3.3-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,80 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см

полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 50 см

) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 в объеме 50 см

, прибавляя 10 см

этилового спирта вместо 3 см

раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг SO

,

для препарата "чистый" - 0,04 мг SO

,

10 см

этилового спирта, 1 см

раствора соляной кислоты и 3 см

раствора хлористого

бария.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см

с меткой на 40 см

(при определении визуально-нефелометрическим методом), растворяют в 30 см

воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата "чистый для анализа" или 0,25 г препарата "чистый" помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, растворяют в 20 см

воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см

с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см

воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если краска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг Рb,

для препарата "чистый" - 0,040 мг Рb,

1 см

уксусной кислоты, 1 см

раствора уксусно-кислого аммония и 10 см

сероводородной воды.

3.8. Определение массовой доли суммы калия и натрия

Определение проводят по ГОСТ 26726-85.

3.9. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см

(ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром вместимостью 100 см

(ГОСТ 1770-74) 95 см

дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном номере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности

0,95.

3.7-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, II-1, II-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (до 50 кг).

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5113) и серийный номер ООН 1438.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного азотно-кислого алюминия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 9-водный азотно-кислый алюминий может вызывать раздражение слизистых оболочек органов дыхания.

6.2. При работе с 9-водным азотно-кислым алюминием следует применять средства индивидуальной защиты.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с 9-водным азотно-кислым алюминием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

6.2; 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).