ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола.
ГОСТ 1057-88
Группа Б29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
Метод определения фенола и крезола
Solvent refined oils.
Method for the determination of phenol and cresol content
ОКСТУ 0209
Дата введения 1989-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2514
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1057-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.1 | |
2.1 | |
1 | |
2.1 | |
5.2 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФК, или КФК-2, или аналогичного типа.
Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498.
Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
Секундомер.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Фенол, ч.д.а.
Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 °С.
Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40-100 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч)
.
3.2. Приготовление эталонного раствора фенола
3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее - крезола)
3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом
Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т. п.).
3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов
Таблица 1
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса, мг, в растворе | ||
|
|
| фенола | крезола | фенола с крезолом |
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,012 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,016 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,00 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
3.5.2. Остальные 10 эталонных окрашенных растворов готовят в соответствии с п.3.5.1.
3.6. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов
Эталонные окрашенные растворы колориметрируют в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру.
Измеряют оптическую плотность эталонных растворов 2-11 (см. табл.1) по отношению к сравнительному раствору 1, применяя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре (для колориметра ФЭК М) или со светофильтром, позволяющим работать в области 450-460 нм.
3.7. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге: измеренные по п.3.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах - по оси абсцисс.
3.7.1. Градуировочный график проверяют один раз в 2 месяца по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл.1.
При ремонте фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл.2.
Таблица 2
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуемом продукте, мг/дм | Растворитель, принятый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
Не более 40
| Фенол | 25±1 | 0,01 |
| Крезол | 50±1 | 0,01 |
| Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 |
41-200
| Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
| Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 |
| Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
4.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.
При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
4.6. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.
Если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большее или меньшее количество испытуемого продукта, в соответствии с указанным в табл.2.
5. ОБРАБОТКА РЕУЛЬТАТОВ
5.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.
5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
0,001 - коэффициент для пересчета мг в г;
5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
5.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЯ
6.1. Сходимость (для масел)
6.2. Воспроизводимость (для масел)
6.3. Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.